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原文传递采用热重-质谱联用仪测定元素含量的方法

专利名称：	采用热重-质谱联用仪测定元素含量的方法
摘要：	本发明涉及一种采用热重‑质谱联用仪测定元素含量的方法，该方法包括：A、将质量为m1的标定物和质量为m的待测样品放入热重‑质谱联用仪中同时进行热重‑质谱峰检测，得到标定物所产生的标定气体的质谱峰面积SA和由待测样品中所含待测元素所产生气体的质谱峰面积SB；B、采用式(1)计算待测样品中所含待测元素所产生气体的质量mB，式(1)为：C、采用式(2)计算所述待测元素占待测样品的质量含量wB，式(2)为：本发明提供的方法可以准确测定固体、液体和固液混合样品等多种待测物质中元素的含量，无需外接设备、测试结果受仪器状态的影响小、适用范围广。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	中国石油化工股份有限公司
发明人：	邹亢;徐广通
专利状态：	有效
申请日期：	2017-10-23T00:00:00+0800
发布日期：	2019-04-30T00:00:00+0800
申请号：	CN201710995887.6
公开号：	CN109696375A
代理机构：	北京英创嘉友知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	周建秋;郑永胜
分类号：	G01N5/04(2006.01);G;G01;G01N;G01N5
申请人地址：	100728 北京市朝阳区朝阳门北大街22号
主权项：	1.一种采用热重-质谱联用仪测定元素含量的方法，该方法包括： A、将质量为m1的标定物和质量为m的待测样品放入热重-质谱联用仪中同时进行热重-质谱峰检测，得到标定物所产生的标定气体的质谱峰面积SA和由待测样品中所含待测元素所产生气体的质谱峰面积SB；其中，所述标定气体所产生的质谱峰的质荷比与由待测样品中所含待测元素所产生气体的质谱峰的质荷比不同，质量为m1的标定物所产生的标定气体的质量为mA； B、采用式(1)计算待测样品中所含待测元素所产生气体的质量mB，式(1)为：其中，FAB(mB)为标定物所产生的标定气体与待测样品中所含待测元素所产生气体的相关函数，其获取步骤包括： S1、将质量为m1'的所述标定物与含有所述待测元素的内标物放入热重-质谱联用仪中同时进行热重-质谱峰检测，得到标定物所产生的标定气体的质谱峰面积SA'和内标物中所含的所述待测元素所产生气体的质谱峰面积SB'；其中，所述内标物中所含的所述待测元素所产生气体的质量为mB'，标定物所产生的标定气体的质谱峰与内标物中所含的所述待测元素所产生气体的质谱峰无重叠；所述标定气体所产生的质谱峰的质荷比与由所述内标物中所含的所述待测元素所产生气体的质谱峰的质荷比不同，质量为m1'的所述标定物所产生的标定气体的质量为mA'； S2、采用式(1-1)计算标定物所产生的标定气体与内标物中所含的所述待测元素所产生气体的相关系数a，式(1-1)为： S3、重复步骤S1和S2并改变所述内标物的质量，得到n个相关系数a；其中，n为大于2的自然数； S4、以mB'为横坐标和以a为纵坐标进行函数拟合，得到相关函数FAB(mB)； C、采用式(2)计算所述待测元素占待测样品的质量含量wB，式(2)为：其中，x为待测样品中所含待测元素所产生气体中待测元素的总原子量与待测样品中所含待测元素所产生气体的分子量的比值。 2.根据权利要求1所述的方法，其中，将反应气送入所述热重-质谱联用仪的热重分析仪中与所述待测样品中所含待测元素和标定物进行反应，得到所述待测样品中所含待测元素所产生气体和标定气体。 3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述反应气包括选自氮气、空气、氧气、氦气、氩气、氢气、二氧化碳和二氧化硫中的至少一种，所述反应气的流速为大于零至1000mL/min。 4.根据权利要求2所述的方法，其中，所述反应气、标定气体和待测样品中所含待测元素所产生气体不是同一种气体，且三种气体具有质荷比不同的质谱信号。 5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述标定物为液体、固体或固液混合物。 6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述标定物的质量为0.1mg-1000mg。 7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述待测样品为液体、固体或固液混合物。 8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述热重-质谱联用仪中热重分析仪的测试温度范围在室温℃-2400℃之间。 9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述热重-质谱联用仪中热重分析仪的测试温度范围在100℃-1700℃之间。 10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述待测样品和内标物的质量各自独立地为0.1mg-500g。 11.根据权利要求1所述的方法，其中，通过载气将标定气体、待测样品中所含待测元素所产生气体和内标物中所含的所述待测元素所产生气体从热重-质谱联用仪的热重分析仪中吹扫至热重-质谱联用仪的质谱分析仪中。 12.根据权利要求1所述的方法，在步骤S4中，采用Origin软件或Excel软件进行所述函数拟合。
所属类别：	发明专利