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原文传递一种采用热重-质谱联用仪测定元素含量的方法

专利名称：	一种采用热重-质谱联用仪测定元素含量的方法
摘要：	本发明涉及一种采用热重‑质谱联用仪测定元素含量的方法，该方法包括：A、将质量为mA的外标气体和质量为m的待测样品送入热重‑质谱联用仪中进行热重‑质谱峰检测，得到外标气体的质谱峰面积SA和由待测样品中所含待测元素所产生气体的质谱峰面积SB；B、采用式(1)计算待测样品中所含待测元素所产生气体的质量mB，式(1)为：其中，FAB(mB)为外标气体与待测样品中所含待测元素所产生气体的相关函数；C、采用式(2)计算所述待测元素占待测样品的质量含量wB，式(2)为：本发明提供的方法可以准确测定固体、液体和固液混合样品中待测元素的含量，测定结果受仪器状态影响小。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	中国石油化工股份有限公司
发明人：	邹亢;徐广通
专利状态：	有效
申请日期：	2017-10-23T00:00:00+0800
发布日期：	2019-04-30T00:00:00+0800
申请号：	CN201710995893.1
公开号：	CN109696376A
代理机构：	北京英创嘉友知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	郑永胜;周建秋
分类号：	G01N5/04(2006.01);G;G01;G01N;G01N5
申请人地址：	100728 北京市朝阳区朝阳门北大街22号
主权项：	1.一种采用热重-质谱联用仪测定元素含量的方法，该方法包括： A、将质量为mA的外标气体和质量为m的待测样品送入热重-质谱联用仪中进行热重-质谱峰检测，得到外标气体的质谱峰面积SA和由待测样品中所含待测元素所产生气体的质谱峰面积SB；其中，所述外标气体的质谱峰与待测样品中所含待测元素所产生气体的质谱峰无重叠，所述外标气体为在热重条件下的热稳定性气体； B、采用式(1)计算待测样品中所含待测元素所产生气体的质量mB，式(1)为：其中，FAB(mB)为外标气体与待测样品中所含待测元素所产生气体的相关函数，其获取步骤包括： S1、将质量为mA'的所述外标气体与含有所述待测元素的内标物送入热重-质谱联用仪中进行热重-质谱峰检测，得到外标气体的质谱峰面积SA'和内标物中所含的所述待测元素所产生气体的质谱峰面积SB'；其中，所述内标物中所含的所述待测元素所产生气体的质量为mB'，外标气体的质谱峰与内标物中所含的所述待测元素所产生气体的质谱峰无重叠；a S2、采用式(1-1)计算外标气体与内标物中所含的所述待测元素所产生气体的相关系数a，式(1-1)为： S3、重复步骤S1和S2并改变所述内标物的质量，得到n个相关系数a；其中，n为大于2的自然数； S4、以mB'为横坐标和以a为纵坐标进行函数拟合，得到相关函数FAB(mB)； C、采用式(2)计算所述待测元素占待测样品的质量含量wB，式(2)为：其中，x为待测样品中所含待测元素所产生气体中待测元素的总原子量与待测样品中所含待测元素所产生气体的分子量的比值。 2.根据权利要求1所述的方法，其中，将反应气送入所述热重-质谱联用仪的热重分析仪中与所述待测样品中所含待测元素进行反应，得到所述待测样品中所含待测元素所产生气体。 3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述反应气包括选自氮气、空气、氧气、氦气、氩气、氢气、二氧化碳和二氧化硫中的至少一种，所述反应气的流速为大于零至1000mL/min。 4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述外标气体的沸点低于室温。 5.根据权利要求1或4所述的方法，其中，所述外标气体为选自氮气、空气、氧气、氦气、氩气、氢气、二氧化碳和二氧化硫中的至少一种。 6.根据权利要求1或4所述的方法，其中，所述外标气体的送入体积V满足以下条件：0.1mL≤V≤200mL。 7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述待测样品为液体、固体或固液混合物。 8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述热重-质谱联用仪中热重分析仪的测试温度范围在室温℃-2400℃之间。 9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述热重-质谱联用仪中热重分析仪的测试温度范围在100℃-1700℃之间。 10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述待测样品和内标物的质量各自独立地为0.1mg-500g。 11.根据权利要求1所述的方法，其中，通过载气将外标气体、待测样品中所含待测元素所产生气体和内标物中所含的所述待测元素所产生气体从热重-质谱联用仪的热重分析仪中吹扫至热重-质谱联用仪的质谱分析仪中。 12.根据权利要求1所述的方法，在步骤S4中，采用Origin软件或Excel软件进行所述函数拟合。
所属类别：	发明专利