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原文传递一种测定烟用纸质接触材料中多种多氯联苯的方法

专利名称：	一种测定烟用纸质接触材料中多种多氯联苯的方法
摘要：	本发明涉及一种测定烟用纸质接触材料中多种多氯联苯的方法，包括如下步骤：标准溶液配制、样品处理和气相色谱‑串联质谱分析。本发明建立了烟用纸质接触材料中7种多氯联苯残留的检测方法。样品经正己烷匀浆提取，浓硫酸净化后用气相色谱‑串联质谱仪检测。7种多氯联苯的线性范围在0.002μg/mL~0.4μg/mL，3个加标水平的平均回收率为89.2%~100%，相对标准偏差为1.9%~4.4%，定量限在0.005~0.01μg/g。该方法灵敏、准确，分析时间短，仅需15分钟，适用于烟用纸质接触材料中7种多氯联苯的残留分析。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	云南;53
申请人：	云南中烟工业有限责任公司
发明人：	宋春满;张建铎;向海英;曾婉俐;李雪梅;高茜;杨文武;邓乐乐;许力;蒋佳芮
专利状态：	有效
申请日期：	2018-11-19T00:00:00+0800
发布日期：	2019-04-30T00:00:00+0800
申请号：	CN201811378044.2
公开号：	CN109696492A
代理机构：	昆明正原专利商标代理有限公司
代理人：	金耀生;亢能
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	650231 云南省昆明市红锦路367号
主权项：	1.一种测定烟用纸质接触材料中多种多氯联苯的方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤（1）、标准溶液配制；步骤（2）、样品处理将试样剪碎混匀，置于干净的密封袋中待用，每个试样不少于5g；称取试样，加入正己烷，用手持匀浆机匀浆，然后离心，取上清液，加入浓硫酸，进行涡旋振荡，离心取上清液定量浓缩至1 mL待分析；步骤（3）、气相色谱-串联质谱分析分析条件如下：色谱柱：DB-5ms毛细柱，30m×0.25mm，0.25μm；载气：高纯He；恒流方式，1.5 ml/min；进样口温度270 ℃；不分流进样，进样量1μL；柱温程序：初温100℃，以40℃/min升至200℃，再以10℃/min升至280℃，保持5 min至样品全部流出；质谱扫描方式：正离子模式；监测方式：多反应监测。 2.根据权利要求1所述的测定烟用纸质接触材料中多种多氯联苯的方法，其特征在于：所述的多种多氯联苯为2,2’,5-三氯联苯、2,4,4’-三氯联苯、2,2’,5,5’-四氯联苯、2,2’,4,5,5’-五氯联苯、2,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯、2,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯、2,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯。 3.根据权利要求1所述的测定烟用纸质接触材料中多种多氯联苯的方法，其特征在于：步骤（1）中，分别称取所需的多氯联苯标准物质0.01g至100 mL容量瓶中，精确至0.0001 g，用正己烷溶解定容，配成每种多氯联苯浓度为100μg/mL的单一标准储备液；各移取1 mL单一标准储备液至10 mL容量瓶中，用正己烷定容，得到每种多氯联苯浓度均为10μg/mL的混合储备液，-20 ℃保存。 4.根据权利要求1所述的测定烟用纸质接触材料中多种多氯联苯的方法，其特征在于：步骤（2）中，将试样剪成约0.5×0.5cm的碎片，混合均匀，置于干净的密封袋中待用，每个试样不少于5g；称取试样0.5 g，加10 mL正己烷，用手持匀浆机匀浆2 min，4000 r/m离心5min，取8 mL上清液，加2 mL浓硫酸，2500 r/m涡旋振荡2 min，离心取上清液定量浓缩至1mL待分析。 5.根据权利要求4所述的测定烟用纸质接触材料中多种多氯联苯的方法，其特征在于：步骤（2）中，空白基质溶液的提取与样品处理步骤相同，提取的空白基质溶液用于配制基质匹配标准溶液。 6.根据权利要求1所述的测定烟用纸质接触材料中多种多氯联苯的方法，其特征在于：步骤（3）中，多氯联苯的检测参数如表1所示：表1测定的多氯联苯种类及质谱参数。
所属类别：	发明专利