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原文传递一种亚熔盐提钒生产尾渣成分的检测方法

专利名称：	一种亚熔盐提钒生产尾渣成分的检测方法
摘要：	本发明提供了一种亚熔盐提钒生产尾渣成分的检测方法，所述方法包括称取定量亚熔盐尾渣试样，进行样品预处理，然后用氧化还原滴定法进行全钒、全铬联测，用氧化还原滴定法进行可溶钒、可溶铬联测，用酸碱滴定法测定氢氧化钠含量。方法测定数据精密度好，准确性高，操作简单，能够满足亚熔盐提钒生产工艺检测需要。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	河北;13
申请人：	河钢股份有限公司承德分公司
发明人：	章伟;关淑平;刘超;吕慧;刘丽颖
专利状态：	有效
申请日期：	2018-12-20T00:00:00+0800
发布日期：	2019-04-30T00:00:00+0800
申请号：	CN201811563460.X
公开号：	CN109696518A
代理机构：	石家庄冀科专利商标事务所有限公司
代理人：	刘伟
分类号：	G01N31/16(2006.01);G;G01;G01N;G01N31
申请人地址：	067102 河北省承德市双滦区滦河镇金融广场A座520
主权项：	1.一种亚熔盐提钒生产尾渣成分的检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）试样预处理：将尾渣试样于105±2℃烘干至恒重，称取定量试样；全钒、全铬含量联测时加入磷酸并滴加硝酸至全部试样溶解；可溶钒、可溶铬含量联测时加入水溶解试样；氢氧化钠含量测定时加入水溶解试样；采用水溶解试样时，用定量滤纸进行过滤，充分洗涤，收集滤液备用；（2）全钒、全铬联测：取恒重试样，用磷酸并滴加硝酸溶解后，加入硫酸（1+4）、25%过硫酸铵溶液，继续加热至沸腾，冒大气泡后继续煮沸2-3min，冷却至室温，加入3滴N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒含量，计算钒含量；滴定完钒后的溶液，用水稀释，加入1%硝酸银溶液、25%过硫酸铵溶液，继续加热至沸腾，冒大气泡后继续煮沸2-3min，溶液变为紫色，加入10%氯化钠溶液，煮沸2-3min，冷却至室温，加入3滴N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒铬合量，计算铬含量；（3）可溶钒、可溶铬检测：取恒重试样，加入水溶解过滤，将水溶解试样后的滤液，加入硫酸（1+1）、25%过硫酸铵溶液，继续加热至沸腾，冒大气泡后继续煮沸2-3min，冷却至室温，加入3滴N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒含量，计算钒含量；滴定完钒后的溶液，滴加5%硫酸锰溶液，用水稀释，加入1%硝酸银溶液、25%过硫酸铵溶液，继续加热至沸腾，冒大气泡后继续煮沸2-3min，溶液变为紫色，加入10%氯化钠溶液，煮沸2-3min，冷却至室温，加入3滴N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒铬合量，计算铬含量；（4）氢氧化钠含量测定：取恒重试样，加入水溶解过滤，将水溶解试样后的滤液，以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，计算氢氧化钠含量。 2.根据权利要求1所述的一种亚熔盐提钒生产尾渣成分的检测方法，其特征在于，所述步骤（1）称取定量试样：进行全钒、全铬测定时称取试样0.30g，进行可溶钒、可溶铬测定时称取试样5.0g，进行氢氧化钠测定时称取试样1.0g，称取试样准确至0.0001g。 3.根据权利要求1所述的一种亚熔盐提钒生产尾渣成分的检测方法，其特征在于，所述步骤（2）进行亚熔盐尾渣全钒、全铬含量测定时，试样预处理加入磷酸20mL并滴加硝酸8-10滴至试样全部溶解。 4.根据权利要求1所述的一种亚熔盐提钒生产尾渣成分的检测方法，其特征在于，所述步骤（3）进行亚熔盐尾渣可溶钒、可溶铬测定时，试样预处理加入30mL水，加热至沸1min，用定量滤纸过滤，充分洗涤，收集滤液，控制滤液体积为100mL。 5.根据权利要求1所述的一种亚熔盐提钒生产尾渣成分的检测方法，其特征在于，所述步骤（4）进行亚熔盐尾渣氢氧化钠测定时，试样预处理加入30mL水，加热至沸1min，用定量滤纸过滤，充分洗涤，收集滤液，控制滤液体积为100mL。 6.根据权利要求1所述的一种亚熔盐提钒生产尾渣成分的检测方法，其特征在于，所述步骤（4）进行氢氧化钠含量测定时，加入水溶解试样，用定量滤纸进行过滤，充分洗涤，洗涤至滤液PH值为6-9。 7.根据权利要求1-6任意一项所述的一种亚熔盐提钒生产尾渣成分的检测方法，其特征在于，所述步骤（2）全钒、全铬联测，加入硫酸（1+4）100mL，加入25%过硫酸铵溶液20mL，继续加热至沸腾，冒大气泡后继续煮沸2-3min，冷却至室温，加入3滴N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒含量，计算钒含量；滴定完钒后的溶液，用水稀释至300mL，加入1%硝酸银溶液5mL、25%过硫酸铵溶液20mL，继续加热至沸腾，冒大气泡后继续煮沸2-3min，溶液变为紫色，加入10%氯化钠溶液5mL，煮沸2-3min，冷却至室温，加入3滴N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒铬合量，计算铬含量。 8.根据权利要求1-6任意一项所述的一种所述的亚熔盐提钒生产尾渣成分的检测方法，其特征在于，所述步骤（3）取恒重试样，加入水溶解过滤，将水溶解试样后的滤液，加入硫酸（1+1）50mL，加入25%过硫酸铵溶液20mL，继续加热至沸腾，冒大气泡后继续煮沸2-3min，冷却至室温，加入3滴N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒含量；滴定完钒后的溶液，滴加5%硫酸锰溶液8-10滴，用水稀释至300mL，加入1%硝酸银溶液5mL、25%过硫酸铵溶液20mL，继续加热至沸腾，冒大气泡后继续煮沸2-3min，溶液变为紫色，加入10%氯化钠溶液5mL，煮沸2-3min，冷却至室温，加入3滴N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒铬合量，计算铬含量。 9.根据权利要求1-6任意一项所述的一种亚熔盐提钒生产尾渣成分的检测方法，其特征在于，所述检测方法中使用的试剂均为分析纯试剂，水达到GB6682中三级水以上标准；所述步骤（1）中磷酸密度为1.69g/mL，硝酸密度为1.40g/mL。 10.根据权利要求1-6任意一项所述的一种亚熔盐提钒生产尾渣成分的检测方法，其特征在于，所述硫酸亚铁铵标准溶液用基准重铬酸钾标定，盐酸标准溶液用基准碳酸钠标准溶液标定，N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂的浓度为0.2g指示剂溶于含有2g碳酸钠的100mL水溶液，酚酞指示剂为10g/L的水溶液。
所属类别：	发明专利