详情

原文传递钛渣或钒渣的消解方法和检测方法

专利名称：	钛渣或钒渣的消解方法和检测方法
摘要：	本发明属于金属元素检测分析技术领域，具体涉及钛渣或钒渣的消解方法和检测方法。本发明解决的技术问题是现有方法对钛渣或钒渣中的难溶性成分不能完全消解，易挥发的待测元素在消解过程中易损失。钛渣或钒渣的消解方法包括如下步骤：称取待测样品置于容器中，加入水、硝酸、氢氟酸和过氧化氢，在密闭条件下采用微波加热的方式进行消解，消解结束后将容器冷却至室温，以水定容，制备得到待测样品溶液。钛渣或钒渣的检测方法是按所述消解方法制备待测样品溶液，然后采用电感耦合等离子体质谱法以在线式内标进行校正，检测待测样品溶液中重金属元素的含量。本发明方法使待测样品中金属元素能完全消解，提高了测定结果的准确性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
发明人：	成勇
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-26T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-14T00:00:00+0800
申请号：	CN201910232860.0
公开号：	CN109883810A
代理机构：	成都虹桥专利事务所(普通合伙)
代理人：	张小丽
分类号：	G01N1/44(2006.01);G;G01;G01N;G01N1
申请人地址：	617000 四川省攀枝花市东区桃源街90号
主权项：	1.钛渣或钒渣的消解方法，其特征在于包括如下步骤：称取待测样品置于容器中，加入水、硝酸、氢氟酸和过氧化氢，在密闭条件下采用微波加热的方式进行消解，消解结束后将容器冷却至室温，以水定容，制备得到待测样品溶液。 2.根据权利要求1所述的钛渣或钒渣的消解方法，其特征在于：所述每称取待测样品的量为0.1～0.4g，加入水的量为10～15mL，加入硝酸的量为10～15mL，加入氢氟酸的量为2～3mL，加入过氧化氢的量为1.0～1.5mL。 3.根据权利要求1或2所述的钛渣或钒渣的消解方法，其特征在于：所述硝酸的质量百分比浓度为65～68％；所述氢氟酸的质量百分比浓度为40％～47％；所述过氧化氢的质量百分比浓度≥30％。 4.根据权利要求1～3任一项所述的钛渣或钒渣的消解方法，其特征在于：所述微波加热的方式是以8～10min升至110～130℃保温3～5min；然后以5～10min升温至160～180℃保温10～15min。 5.根据权利要求1～4任一项所述的钛渣或钒渣的消解方法，其特征在于：所述密闭条件要保持容器内的压力小于800psi。 6.钛渣或钒渣的检测方法，其特征在于：按照权利要求1～5任一项所述的消解方法制备待测样品溶液，然后采用电感耦合等离子体质谱法以在线式内标进行校正，检测待测样品溶液中重金属元素的含量。 7.根据权利要求6所述的钛渣或钒渣的检测方法，其特征在于：所述内标法采用的内标校正液为1～5ng/mL的Rh；待测样品溶液与内标校正液按体积比为1:1在线混合进行检测。 8.根据权利要求6或7所述的钛渣或钒渣的检测方法，其特征在于：所述重金属元素包括Hg、Ag、As、Sb、Bi、Pb、Sn、Cd和Cr中的至少一种。 9.根据权利要求6～8任一项所述的钛渣或钒渣的检测方法，其特征在于：所述电感耦合等离子体质谱的检测条件为：高频发射功率1100W，雾化气流速0.75L/min，试液提升量1.00mL/min，分辨率0.7amu，测量点/峰21，扫描次数3，驻留时间150ms。
所属类别：	发明专利