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原文传递水环境中百菌清残留的检测分析方法

专利名称：	水环境中百菌清残留的检测分析方法
摘要：	本发明公开了一种水环境中百菌清残留的检测分析方法，属于检测技术领域，该检测分析方法包括以下步骤：1)水样预处理；2)水样中百菌清检测。该方法在水样中百菌清提取的基础上，对样品前处理、色谱条件和检测方法等进行优化，使得该检测分析方法处理效率高，快速检测、高灵敏性，特别是能在水环境中精准定量百菌清，为全面普查水环境中百菌清的含量水平及分布特征提供可靠的分析手段。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖南;43
申请人：	中南大学
发明人：	李海普;刘博宇;姚晶晶;林惠菊;杨兆光;李跃
专利状态：	有效
申请日期：	2019-01-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-03T00:00:00+0800
申请号：	CN201910082698.9
公开号：	CN109709231A
代理机构：	济南帮友知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	张小鸽
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	410012 湖南省长沙市岳麓区麓山南路932号
主权项：	1.水环境中百菌清残留的检测分析方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)水样前处理 ①水样过滤后，置于分液漏斗中，然后加入氯化钠，待其溶解后加入萃取剂，振荡，静置分层，然后将萃取液转移至离心管中，重复萃取一次，合并萃取液，即得萃取液一； ②取无水硫酸钠置于带滤纸的漏斗中，用萃取剂淋洗，弃去此次淋洗液，然后将步骤(1)①得到的萃取液一通过该漏斗，并用萃取剂洗涤1-3次，得洗涤液，将上述通过漏斗的萃取液一和洗涤液一并通过干燥柱，得萃取液二，置于容器一中； ③将萃取液二旋转蒸发，并用萃取剂分1-3次清洗容器一，合并清洗容器一的的溶剂和旋转蒸发产物得到萃取液三，将萃取液三在氮吹仪上氮吹至近干，用萃取剂定容，即可得到待测样品；上述萃取剂为正己烷和/或甲醇； (2)检测 ①绘制标准曲线； ②将步骤(1)得到的待测样品置于进样瓶中，用GC-ECD检测。 2.根据权利要求1所述的水环境中百菌清残留的检测分析方法，其特征在于，所述氯化钠为经灼烧处理的氯化钠；无水硫酸钠为经灼烧处理的无水硫酸钠。 3.根据权利要求2所述的水环境中百菌清残留的检测分析方法，其特征在于，所述氯化钠和无水硫酸钠的灼烧处理条件为：在380-520℃下灼烧2-8h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存；进一步地，所述氯化钠和无水硫酸钠的灼烧处理条件为：450℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。 4.根据权利要求1所述的水环境中百菌清残留的检测分析方法，其特征在于，步骤(2)①绘制标准曲线的方法为：配制百菌清浓度为20ppb、50ppb、100ppb、200ppb、400ppb、500ppb的标准溶液，用GC-ECD检测，绘制标准曲线。 5.根据权利要求1所述的水环境中百菌清残留的检测分析方法，其特征在于，所述步骤(2)中，GC-ECD检测时，检测仪器为Agilent 7890A型气相色谱仪，检测器为μ-ECD，色谱柱类型为HP-5石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)，氮气流量为1mL/min，进样量为1μL，进样口温度为250℃。 6.根据权利要求1所述的水环境中百菌清残留的检测分析方法，其特征在于，水样加标回收率在80～120％，RSD小于10％，检出限为0.012μg/L，定量限为0.073μg/L。 7.根据权利要求1-6任一所述的水环境中百菌清残留的检测分析方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)水样前处理 ①取100mL水样，经0.45μm滤膜过滤，置于250mL分液漏斗中，然后加入10g氯化钠，待其溶解后加入10mL正己烷，置于摇床上剧烈震荡10min，静置30min分层后，然后将萃取液转移至50mL塑料离心管中，重复萃取一次，合并萃取液，即得萃取液一； ②称取10g无水硫酸钠置于带滤纸的漏斗中，用正己烷淋洗，弃去此次淋洗液，然后将步骤(1)①得到的萃取液一通过该漏斗，并用萃取剂洗涤2次，得洗涤液，将上述通过漏斗的萃取液一和洗涤液一并通过干燥柱，得萃取液二，置于鸡心瓶中； ③将萃取液二旋转蒸发至2～3mL，然后分两次清洗鸡心瓶，旋转蒸发产物和两次清洗鸡心瓶的溶剂混合，氮吹至近干，用正己烷定容至1mL，过0.22μm的有机滤膜，即可得到待测样品；此步骤中的无水硫酸钠和氯化钠经以下处理：450℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存； (2)检测 ①绘制标准曲线； ②将步骤(1)得到的待测样品置于进样瓶中，用GC-ECD检测，检测仪器为Agilent 7890A型气相色谱仪，检测器为μ-ECD，色谱柱类型为HP-5石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)，氮气流量为1mL/min，进样量为1μL，进样口温度为250℃。
所属类别：	发明专利