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原文传递一种基于玄参多活性成分检测的综合质量评价方法

专利名称：	一种基于玄参多活性成分检测的综合质量评价方法
摘要：	本发明公开了一种基于玄参多活性成分检测的综合质量评价方法，属于中药质量检测技术领域。所述方法包括以下步骤：S1：含量测定：通过对哈巴苷、哈巴俄苷的含量测定，以确定玄参是否符合《中国药典》的含量要求；S2：指纹图谱相似度评价：采用相似度分析对桃叶珊瑚苷、哈巴苷、阿魏酸、安格洛苷C、哈巴俄苷、肉桂酸的特征图谱鉴别，用于增加对玄参质量真假、优劣的鉴别，以及对玄参质量均一性、稳定性的评价；S3：综合评分：建立一个加权综合评价体系对玄参的质量进行全面评估。本发明通过增加肉桂酸的含量测定以及对玄参主要活性成分的特征图谱鉴别，并对其检测成分通过加权评分进行综合质量评价，有利于更准确地评定玄参的质量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖南;43
申请人：	药圣堂(湖南)制药有限公司
发明人：	钟振平;刘佩玲;李玲
专利状态：	有效
申请日期：	2018-12-27T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-03T00:00:00+0800
申请号：	CN201811611303.1
公开号：	CN109709249A
分类号：	G01N30/86(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	415600 湖南省常德市安乡县工业园区
主权项：	1.一种基于玄参多活性成分检测的综合质量评价方法，其特征在于，包括以下步骤： S1：含量测定：通过对哈巴苷、哈巴俄苷的含量测定，以确定玄参是否符合《中国药典》的含量要求，建立肉桂酸的含量测定方法以进一步增加对玄参质量控制的专属性，增加对玄参质量优劣的判定指标； S2：指纹图谱相似度评价：采用相似度分析对桃叶珊瑚苷、哈巴苷、阿魏酸、安格洛苷C、哈巴俄苷、肉桂酸的特征图谱鉴别，用于增加对玄参质量真假、优劣的鉴别，以及对玄参质量均一性、稳定性的评价； S3：综合评分：建立一个加权综合评价体系对玄参的质量进行全面评估，以比较得出玄参质量的优劣。 2.根据权利要求1所述的基于玄参多活性成分检测的综合质量评价方法，其特征在于，所述对肉桂酸的含量测定具体方法为：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇为流动相A，以0.5％磷酸溶液为流动相B进行梯度洗脱；梯度洗脱程序为：0～10分钟，流动相A60→70％，流动相B40→30％；10～12分钟，流动相A70→60％，流动相B30→40％；检测波长为264nm，理论塔板数按肉桂酸计算应不低于3000；对照品溶液的制备：取肉桂酸对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含肉桂酸20μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取过三号筛的玄参样品粉末约1.0g精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人50％甲醇50ml，密塞，称定重量，浸泡1小时，采用功率500W、频率40kHz的超声处理45分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 3.根据权利要求1所述的基于玄参多活性成分检测的综合质量评价方法，其特征在于，对哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸的含量测定具体方法为：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05％磷酸溶液为流动相B进行梯度洗脱，梯度洗脱程序为：0～25分钟，流动相A5→35％，流动相B95→65％；25～35分钟，流动相A35→70％，流动相B65→30％；35～37分钟，流动相A70→5％，流动相B30→95％，检测波长为207nm，理论塔板数按哈巴苷哈巴俄苷与哈巴苷峰计算均应不低于5000；对照品溶液的制备：取哈巴苷对照品、哈巴俄苷对照品和肉桂酸对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1ml含哈巴苷60ug、哈巴俄苷40ug、肉桂酸20ug的溶液，即得；供试品溶液的制备：取过三号筛的玄参样品粉末约1.0g精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇50ml，密塞，称定重量，浸泡1小时，采用功率500W、频率40kHz的超声处理45分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 4.根据权利要求3所述的基于玄参多活性成分检测的综合质量评价方法，其特征在于，所述采用相似度分析对桃叶珊瑚苷、哈巴苷、阿魏酸、安格洛苷C、哈巴俄苷、肉桂酸的特征图谱鉴别，具体方法为： A：将玄参样品中桃叶珊瑚苷、哈巴苷、阿魏酸、安格洛苷C、哈巴俄苷、肉桂酸的特征图谱导入“中药色谱特征图谱相似度分析”软件，采用“中位数”法进行峰匹配之后，生成对照谱图； B：对玄参标准品进行定性分析，得出标准品中各成分共有峰的相对保留时间； C：将样品各成分共有峰的相对保留时间与标准品中各成分共有峰的相对保留时间进行对比，指认玄参样品特征对照谱图中各峰对应的成分，用于对玄参质量真假、优劣的鉴别，及对玄参质量均一性、稳定性的评价。 5.根据权利要求3所述的基于玄参多活性成分检测的综合质量评价方法，其特征在于，所述加权综合评价体系具体为：玄参中哈巴俄苷、哈巴苷及安格洛苷C含量较高，且安格洛苷C抗氧化活性、抗炎、抗血小板聚集作用比哈巴苷、哈巴俄苷要强，故将哈巴俄苷、哈巴苷总量的权重系数定为0.4，安格洛苷C的权重系数定为0.3，桃叶珊瑚苷因口服生物利用度低，故将其权重系数定为0.1，肉桂酸及阿魏酸在玄参中相比于其他成分含量要低，故其权重系数定为0.1；以Xij表示第i批次样品的第j个指标的测定值，首先以各指标的最大值(Xj)max即各色谱图中第j个指标在各色谱峰中峰面积最大者作为参照，对同一指标各数据进行标准化处理，Dij表示第j个指标下的第i批次样品的标准化数据；即Dij＝100Xij/(Xj)max，故各评价指标加权处理均为Dij各指标权重系数，综合评分为各项指标评分相加总和。 6.根据权利要求3所述的基于玄参多活性成分检测的综合质量评价方法，其特征在于，所述加权综合评价体系具体为：以Xij表示第i批次样品的第j个指标的测定值，首先以各指标的最大值(Xj)max即各色谱图中第j个指标在各色谱峰中峰面积最大者作为参照，对同一指标各数据进行标准化处理，Dij表示第j个指标下的第i批次样品的标准化数据； Dij＝100*Xij/(Xj)max (1) 再按各指标的重要程度和各组数据的相对标准差确定加权系数，以SDj表示第j个指标下Dij的标准差，以RSDj表示第j个指标的相对标准差，则根据各指标相对标准差赋权为RSD/RSDj，其中RSD为指定指标的相对标准差；根据各指标的重要程度赋权为Ej，由于不能确定各组分对药效的贡献大小，故认为指纹图谱中的各个色谱峰所代表的各组分都很重要，均设为1，结合各指标的重要程度和各组数据的相对标准差确定的权重系数为： Fj＝Ej×RSD/RSDj，j＝1，2，.......，k (2) 因此，多指标实验公式为： Pi＝∑(Fj×Dij)/∑Fj，i＝1，2，.......，n；j＝1，2，.......，k (3) 计算的Pi值越大表示玄参的综合质量越好。 7.根据权利要求6所述的基于玄参多活性成分检测的综合质量评价方法，其特征在于，以哈巴俄苷为参照物，所述RSD为哈巴俄苷的指定指标。 8.根据权利要求3所述的基于玄参多活性成分检测的综合质量评价方法，其特征在于，还建立有《玄参商品规格等级标准评定表》。 9.根据权利要求3所述的基于玄参多活性成分检测的综合质量评价方法，其特征在于，还包括根据建立的《玄参商品规格等级标准评定表》对玄参的性状、检查、浸出物、含量进行等级评价。
所属类别：	发明专利