专利名称: |
一种基于特征图谱的蜜麸枳壳综合质量评价方法 |
摘要: |
本发明公开了一种基于特征图谱的蜜麸枳壳综合质量评价方法,以不同产地蜜麸枳壳为研究对象,以水分、总灰分、醇溶性浸出物、柚皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、橘红素、图谱相似度为指标,采用主成分分析法结合TOPSIS法,对不同产地蜜麸枳壳质量进行综合评价,并通过多元线性回归分析进行特征性品质指标筛选,最终寻找得到醇溶性浸出物、新橙皮苷、特征图谱相似度对蜜麸枳壳饮片质量影响最大,为蜜麸枳壳的质量特征性指标,进而构建蜜麸枳壳综合质量评价体系,有助于蜜麸枳壳检测标准的更新与提升,可推动中药炮制饮片的可持续健康发展。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
江西;36 |
申请人: |
江西中医药大学 |
发明人: |
祝婧;万理;钟凌云;杨嵩虹;童恒力;黄艺;陈泣;易炳学 |
专利状态: |
有效 |
申请日期: |
2023-09-27T00:00:00+0800 |
发布日期: |
2023-11-03T00:00:00+0800 |
申请号: |
CN202311254104.0 |
公开号: |
CN116990420A |
代理机构: |
南昌青远专利代理事务所(普通合伙) |
代理人: |
刘爱芳 |
分类号: |
G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86 |
申请人地址: |
330000 江西省南昌市湾里区梅岭大道1688号 |
主权项: |
1.一种基于特征图谱的蜜麸枳壳综合质量评价方法,其特征在于,包括以下步骤: 步骤1、称取一定量炼蜜,加水拌匀后,倒入麦麸中搅拌均匀,用烘箱设置50℃烘干106分钟,至不粘手取出,搓散得到蜜麸,其中水炼蜜比为42%,炼蜜麦麸比为28%;将蜜麸均匀散布于热锅中,待烟起后投入枳壳,炒至枳壳颜色加深至切面色泽微黄时,迅速出锅,冷却后筛去多余蜜麸,得到蜜麸枳壳粗粉; 步骤2、称取蜜麸枳壳粗粉0.5g,置于具塞锥形瓶中,加入50mL甲醇,加热回流1.5小时,过滤,滤液置于50mL容量瓶,定容后得到供试品溶液;定量称取柚皮苷、新橙皮苷、川陈皮素和橘红素对照品,分别置于25mL容量瓶中配制成母液,再从各容量瓶中吸取等量的母液,置于同一50mL容量瓶中,加入甲醇定容至刻度,得到混合对照品溶液; 步骤3、吸取足量的混合对照品溶液,按设定的色谱条件进行精密度试验,然后吸取足量的供试品溶液,按设定的色谱条件进行稳定性试验,之后按设定的色谱条件进行重复性试验,建立蜜麸枳壳综合对照特征图谱; 步骤4、由建立的蜜麸枳壳综合对照特征图谱构建多指标决策矩阵,对决策矩阵内的原始数据进行标准化处理,得到无量纲化决策矩阵,之后通过主成分分析得出无量纲化决策矩阵的特征值和方差,并以特征值λ>1的方差贡献率为判断条件确定多指标中最优的主成分数N; 步骤5、根据确定的最优主成分数N,以各指标变量的主成分载荷除以载荷初始特征值的平方根,得到N个主成分中每个指标对应的系数,即特征向量,以每个指标的无量纲化决策矩阵的特征向量为权重构建N个主成分的函数表达式; 步骤6、计算步骤5中所求得的N个主成分中每个指标对应的系数与步骤4中所求得的相应方差贡献率乘积之和,将其与N个主成分的总贡献率之比作为权数,得到主成分综合模型M; 步骤7、根据所得主成分综合模型M,将各指标进行归一化处理,计算各个指标所占的权重,进而构建规范化加权决策矩阵,并计算每个评价对象的最优向量A+和最劣向量A-,通过计算加权决策矩阵的A+和A-,使用欧式距离计算公式计算每个评价对象的正理想解距离Di+和负理想解距离Di-; 步骤8、根据计算的正理想解距离Di+和负理想解距离Di-,运用公式Ci=Di-/(Di++Di-)计算最优解的相对接近度Ci,相对接近度Ci越大表明评价对象质量越优。 2.根据权利要求1所述的一种基于特征图谱的蜜麸枳壳综合质量评价方法,其特征在于,步骤3中所述色谱条件为: 色谱柱Diamonsil C18,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长320nm;柱温30℃;进样量10μL。 3.根据权利要求1所述的一种基于特征图谱的蜜麸枳壳综合质量评价方法,其特征在于,步骤3中所述精密度试验的试验过程为: 吸取足量的混合对照品溶液,按设定的色谱条件重复进样6次,将所得色谱图与中药色谱指纹图谱进行比对,找出色谱图中柚皮苷、新橙皮苷、川陈皮素和橘红素所对应的峰,并计算各峰面积RSD,验证试验仪器的精密度; 所述稳定性试验的试验过程为: 吸取足量的供试品溶液,分别于0h、2h、4h、8h、12h、24h,按设定的色谱条件进行测定,将所得色谱图与中药色谱指纹图谱进行比对,找出色谱图中柚皮苷、新橙皮苷、川陈皮素和橘红素所对应的峰,并计算各峰面积RSD,验证供试品溶液的稳定性; 所述重复性试验的试验过程为: 取足量按步骤1中方法制得的蜜麸枳壳粗粉,分为6份,按步骤2中方法制备供试品溶液,按设定的色谱条件进行测定,将所得色谱图与中药色谱指纹图谱进行比对,找出色谱图中柚皮苷、新橙皮苷、川陈皮素和橘红素所对应的峰,并计算各峰面积RSD,验证步骤1和步骤2中方法的重复性。 4.根据权利要求1所述的一种基于特征图谱的蜜麸枳壳综合质量评价方法,其特征在于,步骤3中所述建立蜜麸枳壳综合对照特征图谱,具体过程如下: 取18批枳壳样品,记为S1~S18,按步骤1中方法制备蜜麸枳壳粗粉粉末,按步骤2中方法制备供试品溶液,按设定的色谱条件进行测定,将所得色谱图与中药色谱指纹图谱进行比对分析,以S1为参照图谱,采用平均数法,时间窗宽度为0.1min,运用多点校正标记峰匹配,建立18批蜜麸枳壳的综合对照特征图谱。 5.根据权利要求1所述的一种基于特征图谱的蜜麸枳壳综合质量评价方法,其特征在于,步骤4中所述由建立的蜜麸枳壳综合对照特征图谱构建多指标决策矩阵,多指标包括水分、总灰分、柚皮苷、新橙皮苷、橘红素、川陈皮素、醇溶性浸出物和特征图谱相似度,其中水分、总灰分和醇溶性浸出物由以下方法进行测定: 水分:取定量蜜麸枳壳粗粉于容置瓶中,加甲苯200mL,缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒馏出2滴,待水分完全馏出时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,使水分与甲苯完全分离,读取水量,计算蜜麸枳壳中含水量; 总灰分:取定量蜜麸枳壳粗粉置于炽灼至恒重的坩埚中,使蜜麸枳壳粗粉缓缓炽热至完全炭化,逐渐升高温度至550℃,使其完全灰化并至恒重,根据残渣重量,计算蜜麸枳壳中总灰分含量; 醇溶性浸出物:取定量蜜麸枳壳粗粉置于锥形瓶中,加入70%乙醇100mL,密塞后称重,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时,放冷后,取下锥形瓶密塞,再次称重,补足减失的重量,过滤后量取滤液25mL,将滤液置于已干燥至恒重的蒸发皿中,水浴蒸干后,于105℃条件下干燥3小时后,冷却30分钟,迅速称重,计算蜜麸枳壳醇溶性浸出物含量。 6.根据权利要求1所述的一种基于特征图谱的蜜麸枳壳综合质量评价方法,其特征在于,还包括对特征性指标的筛选,进而构建综合质量评价体系,具体方法为:以蜜麸枳壳指标测定值为自变量,相对接近度为因变量进行多元线性回归分析,根据所得到的拟合方程,筛选出特征性指标,并以筛选出的特征性指标构建蜜麸枳壳综合质量评价体系,用于后续蜜麸枳壳的综合质量评价。 |
所属类别: |
发明专利 |