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原文传递参茸酒指纹图谱的检测方法

专利名称：	参茸酒指纹图谱的检测方法
摘要：	本发明公开了参茸酒指纹图谱的检测方法，该方法包括以下步骤：步骤1，参茸酒供试品溶液的制备；步骤2，对照品溶液的制备；步骤3，分别精密吸取供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图；步骤4，将步骤3中获得的参茸酒指纹图谱仪器导出，并导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统，选择不同批次的参茸酒的色谱图中均存在的色谱峰作为共有峰，用平均值计算法生成参茸酒的对照指纹图谱；计算各共有峰的相对保留时间、相对峰面积。本发明提供的参茸酒指纹图谱的检测方法具有方法简单、稳定、精密度高、重现性好等优点，对全面控制参茸酒质量具有重要意义。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	南京海昌中药集团有限公司
发明人：	蔡宝昌;陈海超;李伟东;金俊杰;秦昆明;李国维;张金龙;孙戡平
专利状态：	有效
申请日期：	2018-12-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-03T00:00:00+0800
申请号：	CN201811621122.7
公开号：	CN109709250A
代理机构：	南京经纬专利商标代理有限公司
代理人：	杨海军
分类号：	G01N30/86(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	210061 江苏省南京市高新开发区软件园2号研发楼B座1-3层
主权项：	1.一种参茸酒指纹图谱的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、参茸酒供试品溶液的制备精密量取适量不同批次参茸酒，置锥形瓶中，水浴蒸干，加入适量石油醚加热回流脱脂，弃去石油醚层，取残渣加入适量乙醇超声溶解后静置分层，弃去残渣，取乙醇层水浴蒸干后，加入适量水饱和正丁醇超声处理后，取上清液加氨水溶液摇匀分层，取上层清液水浴蒸干，加入适量甲醇溶解后过0.45μm微孔滤膜，得供试品溶液；步骤2、混合对照品溶液的制备：精密称定适量人参皂苷Rg1、Rb1对照品，加甲醇定容至10mL，过0.45μm微孔滤膜，得对照品溶液；步骤3、分别精密吸取步骤1的供试品溶液和步骤2的对照品溶液，注入高效液相色谱仪，记录色谱图；步骤4、将步骤3中获得的参茸酒供试品溶液的指纹图谱导出，并导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A；选择不同批次参茸酒的色谱图中均存在的的色谱峰作为共有峰；利用平均值计算法生成参茸酒的对照指纹图谱，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积，并根据混合对照品溶液色谱图的保留时间标注对照指纹图谱中峰的化学成分。 2.根据权利要求1所述的参茸酒指纹图谱的检测方法，其特征在于，步骤1参茸酒供试品溶液的制备方法为：取不同批次的参茸酒100mL，水浴蒸干后，加入30mL石油醚加热回流脱脂2h，静置后弃去石油醚层，加入100mL乙醇超声处理30min后静置过夜，取上清液水浴蒸干后加入30mL水饱和正丁醇超声处理30min后，取上清液加入3倍量氨水摇匀分层，取上清液水浴蒸干后，加入10mL甲醇溶液溶解后过0.45μm微孔滤膜，得供试品溶液。 3.根据权利要求1所述的参茸酒指纹图谱的检测方法，其特征在于，步骤2混合对照品溶液的制备方法为：精密称定人参皂苷Rg1、Rb1对照品，置于容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，制成1mL甲醇溶液分别含有0.497mg、0.603mg人参皂苷Rg1、Rb1的混合对照品溶液。 4.根据权利要求1所述参茸酒指纹图谱的检测方法，其特征在于，步骤3中，液相色谱条件为：色谱柱：GS-120-5-C18-AP，流动相：乙腈-水，乙腈为流动相A，水为流动相B，二极管阵列检测器，检测波长203nm，柱温：30℃，流速0.5mL/min，进样体积：10μL，梯度洗脱。 5.根据权利要求4所述参茸酒指纹图谱的检测方法，其特征在于，步骤3中，梯度洗脱程序如下表：。 6.根据权利要求1所述的参茸酒指纹图谱的检测方法，其特征在于，指纹图谱中选择7个共有峰作为参茸酒指纹图谱的特征峰，以这7个特征峰的峰面积作为质量评价的便利指标，其中1号峰为人参皂苷Rg1，相对保留时间为25.868分钟，2号峰为人参皂苷Rb1，相对保留时间为53.420分钟，3号峰相对保留时间为56.327分钟，4号峰相对保留时间为58.523分钟，5号峰相对保留时间为63.933分钟，6号峰为65.734分钟，7号峰相对保留时间为79.918分钟。 7.根据权利要求1至6任一项所述的参茸酒指纹图谱的检测方法，其特征在于，所述的参茸酒的制备方法为：取鹿茸4g、人参2g粉碎成粗粉，备用；取菟丝子6g、牛膝4g、熟地黄4g、肉苁蓉4g、炮附片2g、黄芪2g、五味子2g、茯苓2g、山药2g、当归2g、龙骨2g、制远志2g，加白酒800g、蔗糖80g、红曲1g、鹿茸4g和人参2g粗粉同置罐内，加盖隔水加热炖至沸腾时倾入缸内密封，浸泡30天后滤取酒液，残渣压榨后药渣回收白酒，榨出液与回收酒液及滤取的酒液合并，滤过，灌装，即得。
所属类别：	发明专利