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原文传递一种酒蒸黄连的HPLC指纹图谱检测方法

专利名称：	一种酒蒸黄连的HPLC指纹图谱检测方法
摘要：	本发明提供了一种酒蒸黄连的HPLC指纹图谱，它是采用高效液相色谱法检测，包括如下步骤：1)参照物溶液的制备；2)供试品溶液的制备；3)分别吸取参照物溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。本发明酒蒸黄连的HPLC指纹图谱检测方法，建立的指纹图谱具有很强的特异性，特征峰的规律性强，一致性较好，可作为酒蒸黄连的质量评价方法，同时也可用于酒蒸黄连中格兰地新、非洲防己碱、表小檗碱、盐酸药根碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小襞碱和/或小檗红碱的含量测定，并能有效鉴别酒蒸黄连。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	雅安迅康药业有限公司
发明人：	张海;岳顺疆;曹勇;纪奇森;王瑾;曾海蓉
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-16T00:00:00+0800
申请号：	CN201910583536.3
公开号：	CN110133158A
代理机构：	成都高远知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	李高峡;张娟
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	610000 四川省成都市科园南路88号天府生命科技园研发楼7栋401
主权项：	1.一种酒蒸黄连的HPLC指纹图谱检测方法，其特征在于：它是采用高效液相色谱法检测，其操作步骤如下： 1)参照物溶液的制备：取生物碱类对照品，加甲醇溶解，即得； 2)供试品溶液的制备：取待测样品，加甲醇-盐酸提取，过滤，取滤液，加甲醇稀释2-5倍，即得； 3)分别吸取参照物溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，色谱条件如下：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以乙腈为流动相A，以0.1％三氟乙酸溶液为流动相B梯度洗脱；梯度洗脱程序如下：。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤1)所述生物碱类对照品为格兰地新、非洲防己碱、表小檗碱、盐酸药根碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小襞碱和/或小檗红碱。 3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于：所述格兰地新、非洲防己碱、表小檗碱、盐酸药根碱、盐酸黄连碱、小檗红碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱在参照物溶液中浓度分别为1.36μg/ml，7.12μg/ml,0.643μg/ml,4.176μg/ml,18.33μg/ml,0.515μg/ml,15.708μg/ml和58.32μg/ml。 4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤2)所述待测样品与甲醇-盐酸的质量体积比为0.2g：50ml；所述滤液加甲醇稀释5倍。 5.根据权利要求1或4所述的检测方法，其特征在于：步骤2)所述甲醇-盐酸的体积比为100：1；所述加甲醇稀释5倍。 6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤2)所述提取为超声提取，时间30min，功率250W，频率40kHz。 7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤3)所述的分别注入液相色谱仪的参照物溶液和供试品溶液量为10μl。 8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤3)所述色谱条件的波长为346nm，柱温为25℃，流动相流速为1.00ml/min，理论板数不低于6000。 9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤3)所述十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱为WelchXB-C18，规格为：250mm×4.6mm，5μm。 10.根据权利要求1～9任意一项所述的检测方法，其特征在于：所述供试品为酒蒸黄连，其特征图谱中应呈现13个特征峰，与格兰地新参照物相应的峰为峰4，与非洲防己碱参照物相应的峰为峰7，与表小檗碱参照物相应的峰为峰8，与盐酸药根碱参照物相应的峰为峰9，与盐酸黄连碱参照物相应的峰为峰10，与小檗红碱参照物相应的峰为峰11，与盐酸巴马汀参照物相应的峰为峰12，与盐酸小檗碱参照物相应的峰为峰13。 11.根据权利要求10所述的检测方法，其特征在于：所述供试品为酒蒸黄连，其通过特征图谱计算的盐酸小檗碱含量大于7％，盐酸黄连碱的含量大于2％。
所属类别：	发明专利