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原文传递黄连的HPLC特征图谱及其构建方法和应用、黄连制剂的质量检测方法

专利名称：	黄连的HPLC特征图谱及其构建方法和应用、黄连制剂的质量检测方法
摘要：	本发明提供了一种黄连的HPLC特征图谱及其构建方法和应用、黄连制剂的质量检测方法，属于特征图谱技术领域。本发明提供了一种黄连的HPLC特征图谱，HPLC特征图谱包括8个特征峰，以8号峰小檗碱峰为对照峰，各特征峰的相对保留时间为：1号峰：相对保留时间为0.095，2号峰：相对保留时间为0.359，3号峰：相对保留时间为0.526，4号峰：相对保留时间为0.551，5号峰：相对保留时间为0.581，6号峰：相对保留时间为0.653，7号峰：相对保留时间为0.888，8号峰：相对保留时间为1.000，各个峰相对保留时间、相对峰面积均在5％范围内。该特征图谱可用于控制黄连制剂的质量，可操作性强。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖北;42
申请人：	劲牌生物医药有限公司
发明人：	刘源才;成焕波;胡辉;刘鹏;曾烨;翟红伟;龙林;靳步昆
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-08T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-28T00:00:00+0800
申请号：	CN201910179221.2
公开号：	CN109946394A
代理机构：	北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	刘兰
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	435000 湖北省黄石市黄石经济技术开发区金山街道圣明路9号
主权项：	1.一种黄连的HPLC特征图谱，其特征在于，所述HPLC特征图谱包括8个特征峰，以8号峰小檗碱峰为对照峰，各特征峰的相对保留时间为： 1号峰：相对保留时间为0.095； 2号峰：相对保留时间为0.359； 3号峰：相对保留时间为0.526； 4号峰：相对保留时间为0.551； 5号峰：相对保留时间为0.581； 6号峰：相对保留时间为0.653； 7号峰：相对保留时间为0.888； 8号峰：相对保留时间为1.000；各特征峰的相对保留时间独立地误差在±5％范围内。 2.根据权利要求1所述的黄连的HPLC特征图谱，其特征在于，以8号峰小檗碱峰为对照峰，各特征峰的相对峰面积为： 1号峰：相对峰面积为0.0097； 2号峰：相对峰面积为0.0257； 3号峰：相对峰面积为0.0696； 4号峰：相对峰面积为0.0670； 5号峰：相对峰面积为0.1742； 6号峰：相对峰面积为0.2815； 7号峰：相对峰面积为0.2527； 8号峰：相对峰面积为1.000；各特征峰的相对峰面积独立地误差在±5％范围内。 3.根据权利要求1所述的黄连的HPLC特征图谱，其特征在于，黄连各特征峰的量质传递系数K值＝Ks/Ko，K值≥0.5；其中，Ks为黄连制剂在相同色谱条件下测定的各特征峰的峰面积，黄连制剂为黄连药材、黄连饮片、黄连提取液、黄连浓缩液、黄连喷雾干膏粉或黄连颗粒，Ko为黄连饮片与对应的特征峰的峰面积。 4.根据权利要求1-3任一项所述的黄连的HPLC特征图谱，其特征在于，1号峰为木兰花碱，3号峰为非洲防己碱，4号峰为药根碱，5号峰为表小檗碱，6号峰为黄连碱，7号峰为巴马汀，8号峰为小檗碱。 5.权利要求1-4任一项所述的黄连的HPLC特征图谱的构建方法，其特征在于，包括以下步骤：利用黄连制备供试品，采用HPLC对供试品进行检测，得到8个色谱峰的相对保留时间，构建黄连的HPLC特征图谱；优选地，利用黄连制备供试品，采用HPLC对供试品进行检测，得到8个色谱峰的相对保留时间和相对峰面积，构建黄连的HPLC特征图谱。 6.根据权利要求5所述的黄连的HPLC特征图谱的构建方法，其特征在于，所述供试品的制备方法包括以下步骤： (a)将黄连加入水中，武火煮沸后，文火煎煮15-25min，分离得到滤液和药渣，将药渣加入水中，武火煮沸后，文火煎煮10-20min，分离得到滤液，合并两次滤液； (b)对步骤(a)得到的滤液进行浓缩，干燥后得到供试品。 7.根据权利要求5所述的黄连的HPLC特征图谱的构建方法，其特征在于，所述HPLC的检测条件为：所述HPLC中紫外检测器的检测波长为300-400nm；所述HPLC的色谱柱为C18色谱柱；所述HPLC的流动相由乙腈、3.2-3.8g/L磷酸二氢钾溶液和十二烷基硫酸钠组成，乙腈与3.2-3.8g/L磷酸二氢钾溶液的体积比为38-42：55-65，十二烷基硫酸钠的浓度为0.12％-0.18％g/mL；所述HPLC的柱温为30-40℃；所述HPLC的理论板数按盐酸小檗碱峰计算≥5000；优选地，所述紫外检测器的检测波长为345nm；优选地，所述HPLC的流动相由乙腈、3.5g/L磷酸二氢钾溶液和十二烷基硫酸钠组成，乙腈与3.5g/L磷酸二氢钾溶液的体积比为40：60，十二烷基硫酸钠的浓度为0.15％g/mL。 8.权利要求1-4任一项所述的黄连的HPLC特征图谱或权利要求5-7任一项所述的黄连的HPLC特征图谱的构建方法得到的黄连的HPLC特征图谱在黄连制剂的质量检测中的应用。 9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述黄连制剂包括黄连药材、黄连饮片、黄连提取液、黄连浓缩液、黄连喷雾干膏粉或黄连颗粒。 10.一种黄连制剂的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤： (A)采用HPLC得到待检测的黄连制剂的HPLC特征图谱，并使用小檗碱为对照峰，计算各色谱峰的相对保留时间； (B)将步骤(A)得到的相对保留时间与权利要求1-4任一项所述的黄连的HPLC特征图谱的相对保留时间或权利要求5-7任一项所述的黄连的HPLC特征图谱的构建方法得到的黄连的HPLC特征图谱的相对保留时间进行比较； (C)根据步骤(B)的结果判断待检测的黄连制剂的质量；优选地，所述黄连制剂的质量检测方法包括以下步骤： (A)采用HPLC得到待检测的黄连制剂的HPLC特征图谱，并使用小檗碱为对照峰，计算各色谱峰的相对保留时间和相对峰面积； (B)将步骤(A)得到的相对保留时间与权利要求1-4任一项所述的黄连的HPLC特征图谱的相对保留时间和相对峰面积或权利要求5-7任一项所述的黄连的HPLC特征图谱的构建方法得到的黄连的HPLC特征图谱的相对保留时间和相对峰面积进行比较； (C)根据步骤(B)的结果判断待检测的黄连制剂的质量。
所属类别：	发明专利