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原文传递一种基于纳米通道电化学传感器的铅离子检测方法

专利名称：	一种基于纳米通道电化学传感器的铅离子检测方法
摘要：	本发明提供了一种基于纳米通道电化学传感器的铅离子检测方法，通过将含有能够特异性识别Pb2+的ZIF‑8颗粒负载到PAA膜纳米通道内，并以经过ZIF‑8修饰的PAA膜作为膜电极，当Pb2+与ZIF‑8/PAA膜上的氮原子发生配位反应后，导致电化学信号降低，实现电化学传感器对Pb2+的检测。本发明提供的基于纳米通道电化学传感器的铅离子检测方法，检测方便、周期短、稳定性高、重现性好；此外，制备的电化学传感器结构简单、成本低、反应条件温和，响应速度快，对Pb2+具有高选择性、高灵敏度、低检测限等优点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	广东海洋大学
发明人：	李承勇;莫日坚;杜鹃;周春霞;洪鹏志;孙省利;王喆;王奕
专利状态：	有效
申请日期：	2019-02-25T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-03T00:00:00+0800
申请号：	CN201910136704.4
公开号：	CN109709175A
代理机构：	北京隆源天恒知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	闫冬
分类号：	G01N27/26(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	524088 广东省湛江市麻章区湖光岩东海大路1号
主权项：	1.一种基于纳米通道电化学传感器的铅离子检测方法，其特征在于，所述基于纳米通道电化学传感器包括膜电极，所述膜电极包括沸石咪唑骨架/多孔阳极氧化铝膜，所述基于纳米通道电化学传感器的铅离子检测方法包括步骤：制备所述沸石咪唑骨架/多孔阳极氧化铝膜，过塑制成膜电极；将所述膜电极置于电解池槽体中，且膜电极将所述电解池槽体分隔为进样池和检测池，所述进样池与所述检测池通过所述沸石咪唑骨架/多孔阳极氧化铝膜连通；在进样池中置于工作电极，在检测池中置于对电极，所述工作电极、所述对电极与电化学工作站电连，组装成基于纳米通道电化学传感器；在所述进样池和所述检测池中均加入电解质溶液，所述电化学工作站施加检测电位，然后向所述进样池中加入Pb2+水溶液，测定电流响应，实现对Pb2+的检测。 2.根据权利要求1所述的基于纳米通道电化学传感器的铅离子检测方法，其特征在于，Pb2+浓度的测量值根据检测到的电流响应，通过求解如下方程获得： i(nA)＝34.19-7.10logC(nM) 式中，i表示电流响应，C表示Pb2+的浓度。 3.根据权利要求2所述的基于纳米通道电化学传感器的铅离子检测方法，其特征在于，所述Pb2+的浓度范围为10nM-10μM。 4.根据权利要求3所述的基于纳米通道电化学传感器的铅离子检测方法，其特征在于，所述Pb2+的检测限为0.03nM。 5.根据权利要求1所述的基于纳米通道电化学传感器的铅离子检测方法，其特征在于，所述制备所述沸石咪唑骨架/多孔阳极氧化铝膜，包括步骤：采用两步阳极氧化法制备多孔阳极氧化铝膜；采用原位生长法将沸石咪唑骨架颗粒修饰到所述多孔阳极氧化铝膜的纳米通道中，得到所述沸石咪唑骨架/多孔阳极氧化铝膜。 6.根据权利要求5所述的基于纳米通道电化学传感器的铅离子检测方法，其特征在于，所述两步阳极氧化法制备多孔阳极氧化铝膜，包括步骤：将铝片剪裁成所需要的形状，然后分别按1mol/LNaOH水溶液、超纯水、无水乙醇的顺序超声4-5min，干燥备用；在以0.4M磷酸溶液作为电解质、100V电压条件下，进行第一次阳极氧化，第一次阳极氧化时间为2h；第一次阳极氧化完成后取出铝片置于1.8wt％铬酸和6wt％磷酸的混合液中，在60℃下水浴40-50min；然后再次在以0.4M磷酸溶液作为电解质、电压100V条件下，进行第二次阳极氧化，得到氧化铝膜，第二次阳极氧化时间为8h；将所述氧化铝膜置于氯化亚锡溶液中，直至出现淡黄透明的薄膜后取出，即得到所述多孔阳极氧化铝膜；将所述多孔阳极氧化铝膜在超纯水中超声，然后置于超纯水中10-12h，最后将所述多孔阳极氧化铝膜置于5wt％的磷酸溶液中于40℃下水浴30min，扩孔备用。 7.根据权利要求5所述的基于纳米通道电化学传感器的铅离子检测方法，其特征在于，所述原位生长法将沸石咪唑骨架颗粒修饰到多孔阳极氧化铝膜纳米通道中，包括步骤：将所述多孔阳极氧化铝膜置于两个半电解槽的中间并连通两个半电解槽，将Zn(NO3)2·6H2O甲醇溶液加入到其中一个半电解槽中，并将相同体积的2-甲基咪唑溶液甲醇溶液加入到另一半电解槽中，密封70-80h，且每24h更换一次所述Zn(NO3)2·6H2O甲醇溶液和所述2-甲基咪唑甲醇溶液，取出膜，用甲醇超声洗涤，最后干燥得到所述沸石咪唑骨架/多孔阳极氧化铝膜。 8.根据权利要求7所述的基于纳米通道电化学传感器的铅离子检测方法，其特征在于，所述多孔阳极氧化铝膜的孔径范围为190-210nm；所述沸石咪唑骨架颗粒的尺寸范围为140-190nm。 9.根据权利要求1所述的基于纳米通道电化学传感器的铅离子检测方法，其特征在于，电解质溶液为1mmol/LKCl溶液、1mmol/LPBS溶液或1mmol/L NaCl溶液。 10.根据权利要求9所述的基于纳米通道电化学传感器的铅离子检测方法，其特征在于，所述工作电极为Ag/AgCl电极，所述对电极为Ag/AgCl电极。
所属类别：	发明专利