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原文传递大山楂颗粒指纹图谱的检测方法

专利名称：	大山楂颗粒指纹图谱的检测方法
摘要：	本发明公开了大山楂颗粒指纹图谱的检测方法，该方法包括步骤1：供试品溶液的制备；步骤2：对照品溶液的制备；步骤3：分别精密吸取供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图；步骤4：将步骤3中获得的大山楂颗粒指纹图谱仪器导出，并导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统，选择不同批次大山楂颗粒的色谱图中均存在的色谱峰作为共有峰；用平均值计算法生成大山楂指纹图谱的对照指纹图谱；计算各共有峰的相对保留时间、相对峰面积。本发明所提供的大山楂指纹图谱能全面、客观的表征大山楂颗粒的质量、本发明提供的指纹图谱的检测方法具有方法简便、稳定、精密度高、重现性好等优点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	南京海昌中药集团有限公司
发明人：	蔡宝昌;陈海超;金俊杰;李国维;孙戡平;郑艳萍
专利状态：	有效
申请日期：	2019-01-08T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-07T00:00:00+0800
申请号：	CN201910015016.2
公开号：	CN109725100A
代理机构：	南京经纬专利商标代理有限公司
代理人：	杨海军
分类号：	G01N30/86(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	210061 江苏省南京市高新开发区软件园2号研发楼B座1-3层
主权项：	1.一种大山楂颗粒指纹图谱的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)、大山楂颗粒供试品溶液的制备：分别称取不同批次的大山楂颗粒供试品，置于研钵中，研磨充分后称取适量大山楂颗粒粉末样品，加入甲醇溶液超声处理，冷却，摇匀，过滤，取上清液，然后加入适量甲醇溶液补足重量即可得到大山楂颗粒供试品溶液；步骤(2)、对照品溶液的制备精密称定熊果酸对照品，置于容量瓶中，加入甲醇溶液溶解并定容至刻度线，得到熊果酸对照品溶液；步骤(3)、分别精密吸取步骤1各批次供试品溶液和对照品溶液，注入高效液相色谱仪，记录色谱图；步骤(4)、将步骤3中获得的各批次大山楂颗粒供试品溶液的指纹图谱导出，并导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统；选择不同批次大山楂颗粒的色谱图中均存在的色谱峰作为共有峰；用平均值计算法生成大山楂颗粒的对照指纹图谱，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积，并根据对照品溶液色谱图的保留时间标注对照指纹图谱中峰的化学成分。 2.根据权利要求1所述的大山楂颗粒指纹图谱的检测方法，其特征在于，步骤(1)中大山楂颗粒供试品溶液的制备方法为：取10批次的大山楂颗粒研磨充分后精密称定20g，置于100mL锥形瓶中，精密吸取40mL甲醇溶液，超声处理30min，滤过后取上清液，加入甲醇溶液补足重量，得10批次供试品溶液。 3.根据权利要求1所述的大山楂颗粒指纹图谱的检测方法，其特征在于，步骤2对照品溶液的制备：取一定量的熊果酸对照品，精密称定后置于容量瓶中，加入甲醇溶液溶解并定容至刻度线，制得浓度为0.5mg/mL熊果酸对照品溶液。 4.根据权利要求1所述的大山楂颗粒的指纹图谱的检测方法，其特征在于，步骤(3)中，液相色谱条件为：色谱柱为YMC-Pack-ODS-A的C18色谱柱；流动相A相为含0.1％磷酸的纯水，流动相B相为乙腈，检测波长190nm，柱温：30℃；流速：0.6mL/min；进样量：10μL，梯度洗脱。 5.根据权利要求4所述的大山楂颗粒的指纹图谱的检测方法，其特征在于，梯度洗脱方式为： 6.根据权利要求1所述的大山楂颗粒指纹图谱的检测方法，其特征在于，指纹图谱中选择3个共有峰作为大山楂颗粒指纹图谱的共有峰，熊果酸保留时间为6.172分钟，为1号峰，2号峰保留时间为14.523分钟，3号峰保留时间为48.47分钟。
所属类别：	发明专利