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原文传递一种基于热解-质谱技术的微塑料检测装置及方法

专利名称：	一种基于热解-质谱技术的微塑料检测装置及方法
摘要：	本发明涉及一种基于热解‑质谱技术的微塑料检测装置及方法，解决了现有技术对微塑料含量研究装置结构复杂、操作不便、不能准确实现对微塑料中各组分定量分析、易受环境干扰、误差大、准确率低且费时费力、仪器占地面积大、只能在实验室中运行，难以应用于现场检测的技术问题。本发明提供的基于热解‑质谱技术的微塑料检测装置，装置整体为一个通过管路连接成密闭的气路装置系统，装置依次连接包括工作气源、热解装置、过滤器和质谱仪，将微塑料样品放入热解装置中后，通过热解装置实现微塑料样品热解，微塑料样品的热解产物在工作载气的带动下，再经过滤器过滤后进入质谱仪进行检测分析；同时提供其方法。本发明广泛应用于微塑料检测技术领域。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	哈尔滨工业大学(威海)
发明人：	姜杰;张向楠;李娜;张恒南;高静
专利状态：	有效
申请日期：	2019-01-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-10T00:00:00+0800
申请号：	CN201910080903.8
公开号：	CN109738507A
代理机构：	威海恒誉润达专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	李福新
分类号：	G01N27/62(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	264209 山东省威海市文化西路2号
主权项：	1.一种基于热解-质谱技术的微塑料检测装置，其特征在于，所述装置整体为一个通过管路连接成密闭的气路装置系统，所述装置依次连接包括工作气源、热解装置、过滤器和质谱仪，将微塑料样品放入所述热解装置内部，通过所述热解装置实现对微塑料样品热解，所述微塑料样品的热解产物在所述工作气源载气的带动下，再经所述过滤器过滤后，进入所述质谱仪进行检测分析。 2.根据权利要求1所述的基于热解-质谱技术的微塑料检测装置，其特征在于，所述热解装置的加热主体是由外壁上缠绕有电加热丝的石英管，所述电加热丝的两端分别与程序控温装置相连接，所述石英管内还连接设有感温装置。 3.根据权利要求2所述的基于热解-质谱技术的微塑料检测装置，其特征在于，所述感温装置为测温线，所述程序控温装置包括依次电连接的测温线、温度转换电路、采集卡、控制系统、电源和加热模块电路，打开所述电源后，所述测温线采集到的温度经过所述温度转换电路转换为电信号，然后被所述采集卡接收，再通过所述控制系统的PID算法调控所述加热模块电路的输出功率，即调节与所述加热模块电路连接电加热丝的发热功率，进而调控石英管内的升温速率。 4.根据权利要求2所述的基于热解-质谱技术的微塑料检测装置，其特征在于，所述石英管内两端口处分别填充有高纯石英棉，所述电加热丝的外表面还包覆有耐高温的保温棉。 5.根据权利要求1所述的基于热解-质谱技术的微塑料检测装置，其特征在于，所述过滤器为高纯石英棉过滤器，所述高纯石英棉过滤器由石英管填充高纯石英棉制成。 6.根据权利要求1所述的基于热解-质谱技术的微塑料检测装置，其特征在于，所述质谱仪为便携式或台式，所述质谱仪为离子阱质谱仪、四级杆质谱仪、三重四级杆质谱仪、飞行时间质谱仪、四级杆-飞行时间质谱仪、离子阱-飞行时间质谱仪、磁质谱仪其中任何一种。 7.根据权利要求1所述的基于热解-质谱技术的微塑料检测装置，其特征在于，所述工作气源为氩气、氮气或者惰性气体其中任何一种；所述工作气源的入口处还连接设有流量调节装置。 8.一种基于热解-质谱技术的微塑料检测方法，其特征在于，使用权利要求1-7任何一项权利要求所述的基于热解-质谱技术的微塑料检测装置，包括以下步骤： 1)先将微塑料样品加入到热解装置的石英管内的石英载片上，石英管内两端口处分别填充高纯石英棉，将测温线连接到石英管内样品载片上，然后通过管路将工作气源、热解装置、过滤器和质谱仪密封连接后； 2)再打开工作气源，调节气体流量，工作气体依次通过气体流量调节装置、热解装置、过滤器达到质谱仪的进样入口处，先通入载气，将管路中空气排除后，持续通入载气； 3)打开程序控温装置的电源后，通过控制系统设定程序升温过程：此过程中测温线采集到的温度经过温度转换电路转换为电信号，然后被采集卡接收，再通过控制系统调控加热模块电路的输出功率，即调节电加热丝的发热功率，进而调控石英管内的升温速率； 4)升温对石英管内的微塑料样品进行热解，最后微塑料样品的热解产物在工作气源载气的带动下，再经过滤器过滤后进入质谱仪进行检测分析，从而通过质谱仪对微塑料样品进行定性定量分析。 9.根据权利要求8所述的基于热解-质谱技术的微塑料检测方法，其特征在于，步骤2)中，所述先通入载气时间为大于等于2分钟，将管路中空气排除后。 10.根据权利要求8所述的基于热解-质谱技术的微塑料检测方法，其特征在于，步骤3)中，所述程序升温过程为：设定石英管内的加热目标温度，开启加热控制程序，程序读取当前温度，通过PID算法计算温度差值，调控加热模块输出功率，满功率输出，快速升温；当前温度与设定目标温度接近时，温度差值变小，降低功率输出；当前温度大于设定温度时，即停止加热，低于设定温度时，启动加热，根据差值大小，调节输出功率。
所属类别：	发明专利