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原文传递一种加热不燃烧卷烟中薄荷醇异构体逐口转移率测定方法

专利名称：	一种加热不燃烧卷烟中薄荷醇异构体逐口转移率测定方法
摘要：	本发明涉及一种加热不燃烧卷烟中薄荷醇异构体逐口转移率测定方法，包括如下步骤：样品萃取、加热不燃烧卷烟的抽吸和烟气捕集、剑桥滤片的萃取、捕集液的处理、薄荷醇异构体分离和测定和转移率的计算。本发明不仅能够准确分离和测定加热不燃烧卷烟中薄荷醇异构体，将薄荷醇的异构体进行分离并得以高灵敏检测，从而实现薄荷醇异构体向烟气气相物和粒相物逐口转移率的检测，测定准确可靠，整个操作简便快捷，具有推广应用价值。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	云南;53
申请人：	云南中烟工业有限责任公司
发明人：	司晓喜;吴亿勤;申钦鹏;刘春波;唐石云;李振杰;朱瑞芝;杨建云;夏建军;刘志华;张凤梅;汤建国;蒋薇;韩敬美
专利状态：	有效
申请日期：	2019-02-20T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-10T00:00:00+0800
申请号：	CN201910127465.6
公开号：	CN109738548A
代理机构：	昆明正原专利商标代理有限公司
代理人：	金耀生;亢能
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	650231 云南省昆明市红锦路367号
主权项：	1.一种加热不燃烧卷烟中薄荷醇异构体逐口转移率测定方法，其特征在于包括以下步骤：步骤（1）、样品萃取：将加热不燃烧卷烟样品中添加薄荷醇的部位作为样品，准确称量一定质量样品于锥形瓶中，加入含内标溶液的萃取溶剂，加盖后于涡旋振荡仪上进行萃取，其中，萃取溶剂的用量与样品质量的比例为20：1~200：1，mL：g，内标溶液浓度为10~1000 mg/L；步骤（2）、加热不燃烧卷烟的抽吸和烟气捕集：另取一定量的添加薄荷醇的加热不燃烧卷烟，使用吸烟机抽吸该加热不燃烧卷烟，通过剑桥滤片捕集逐口烟气粒相物，通过捕集溶剂捕集逐口烟气气相物，其中，捕集溶液体积为10~30mL；步骤（3）、剑桥滤片的萃取：将捕集后的剑桥滤片放置于锥形瓶中，加入含内标溶液的萃取溶剂，加盖后于涡旋振荡仪上进行萃取，其中，萃取溶剂的用量为15~50mL，内标溶液浓度为10~500 mg/L；步骤（4）、捕集液的处理：将步骤（2）的捕集液转移至容量瓶中，加入内标，定容后内标溶液浓度为10~500 mg/L；步骤（5）、薄荷醇异构体分离和测定：分别将步骤（1）、（3）的萃取液和步骤（4）的捕集液进样，通过气相色谱进行分离，通过质谱法对分离的薄荷醇异构体进行检测，内标法定量，根据标准曲线计算分别计算加热不燃烧卷烟中各薄荷醇异构体含量、逐口粒相物中薄荷醇各异构体含量和逐口气相物中各薄荷醇异构体含量，其中，气相色谱的色谱柱为两根手性弹性毛细管柱串联，第一根色谱柱通过毛细管柱连接专用接头与第二根色谱柱相连接；步骤（6）、转移率的计算：逐口粒相物中薄荷醇各异构体含量除以加热不燃烧卷烟中各薄荷醇异构体含量，即得到各薄荷醇异构体向烟气粒相物的转移率；逐口气相物中各薄荷醇异构体含量除以加热不燃烧卷烟中各薄荷醇异构体含量，即得到各薄荷醇异构体向烟气粒相物的转移率。 2.根据权利要求1所述的加热不燃烧卷烟中薄荷醇异构体逐口转移率测定方法，其特征在于：步骤（1）中，样品的称量质量为0.1~0.5g。 3.根据权利要求1所述的加热不燃烧卷烟中薄荷醇异构体逐口转移率测定方法，其特征在于：步骤（1）和（3）中，萃取溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或正丙醇。 4.根据权利要求1所述的加热不燃烧卷烟中薄荷醇异构体逐口转移率测定方法，其特征在于：步骤（1）和（3）中，涡旋振荡的转速为500~2000 rpm，涡旋振荡的时间为5~20min。 5.根据权利要求1所述的加热不燃烧卷烟中薄荷醇异构体逐口转移率测定方法，其特征在于：步骤（2）中，烟气气相物的捕集溶液为甲醇或乙醇。 6.根据权利要求1所述的加热不燃烧卷烟中薄荷醇异构体逐口转移率测定方法，其特征在于：步骤（2）中，吸烟机的抽吸方法为将装有烟支的烟具预热后，烟支抽吸端插入第一个抽吸通道，采用第1个通道抽吸第1口烟气，抽吸结束后移至第2个孔道，采用第2个通道抽吸第2口烟气，以此类推每支烟支一共抽吸8~12口，连续抽吸2~20支加热不燃烧卷烟。 7.根据权利要求1所述的加热不燃烧卷烟中薄荷醇异构体逐口转移率测定方法，其特征在于：步骤（5）中，气相色谱条件如下：进样口温度：200℃；载气：氦气，柱流量：恒流1.5mL/min；进样量：1 μL；分流进样，分流比5:1~50:1；升温程序：初始温度100℃，然后以5℃/min的速率升温至120 ℃，并保持20min，最后以10℃/min的速率升温至200 ℃，保持5min；质谱条件如下：电子轰击源EI；传输线温度：200 ℃；离子源温度：180℃；电离能量：70 eV；溶剂延迟：15 min；扫描模式为选择离子监测模式，8个薄荷醇的定性、定量离子均为71/81/95，乙酸苯乙酯定性、定量离子均为43/91/104。 8.根据权利要求1所述的加热不燃烧卷烟中薄荷醇异构体逐口转移率测定方法，其特征在于：步骤（5）中，第一根色谱柱固定相为20％叔丁基二甲基氯硅烷-β-环糊精溶解于BGB-15，规格为长度30m×内径0.25 mm id×膜厚0.25 μm df。 9.根据权利要求1所述的加热不燃烧卷烟中薄荷醇异构体逐口转移率测定方法，其特征在于：步骤（5）中，第二根色谱柱固定相为30% 七-(2,3-二-O-甲基-6-O-叔丁基二甲基硅基)-β-环糊精溶解于DB-1701，规格为长度30 m×内径0.25 mm id×膜厚0.25 μm df。 10.根据权利要求1所述的加热不燃烧卷烟中薄荷醇异构体逐口转移率测定方法，其特征在于：步骤（5）中，标准曲线绘制方法如下：用萃取溶剂配制8个薄荷醇异构体的混合标准溶液，浓度范围为：0.5mg/L~2000mg/L，系列标准溶液加入内标物，内标物浓度与样品萃取液中内标浓度相同，对系列标准溶液进行气相色谱-质谱联用仪分析，根据各物质定量离子峰面积与内标物定量离子峰面积的比值为纵坐标，以各物质浓度与内标物浓度比值为横坐标，作各测定物质的标准曲线。
所属类别：	发明专利