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原文传递 加热不燃烧卷烟芯基材中薄荷醇的测定方法
专利名称: 加热不燃烧卷烟芯基材中薄荷醇的测定方法
摘要: 本发明涉及一种加热不燃烧卷烟芯基材中薄荷醇的测定方法,属于涂料技术领域。该方法以氘代甲苯作为内标物,配制含有内标物的萃取溶剂;配制含有薄荷醇和内标物的系列标准工作溶液,并采用GC分析,绘制薄荷醇的标准工作曲线;将加热不燃烧卷烟芯基材样品加入到含有内标的萃取溶剂中,振荡萃取,静置后取上层清液,经有机相滤膜过滤,滤液进行GC分析;同时,作不加加热不燃烧卷烟芯基材样品的空白对照,之后依据内标法定量,根据得到的标准工作曲线,计算该加热不燃烧卷烟芯基材中薄荷醇的含量。本发明方法简便、快速、准确,适用于加热不燃烧卷烟芯基材中薄荷醇分析测定,易于推广应用。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 云南;53
申请人: 云南中烟工业有限责任公司
发明人: 段海波;李超;李娥贤;吴佳;范多青;杨乾栩;蔡洁云;董亮
专利状态: 有效
申请日期: 2019-02-15T00:00:00+0800
发布日期: 2019-07-05T00:00:00+0800
申请号: CN201910118128.0
公开号: CN109975452A
代理机构: 昆明正原专利商标代理有限公司
代理人: 金耀生;于洪
分类号: G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 650231 云南省昆明市红锦路367号
主权项: 1.加热不燃烧卷烟芯基材中薄荷醇的测定方法,其特征在于,包括如下步骤: 步骤(1),以氘代甲苯作为内标物,配制含有内标物的萃取溶剂; 步骤(2),配制含有薄荷醇和内标物的系列标准工作溶液,并采用GC分析,绘制薄荷醇的标准工作曲线; 步骤(3),将加热不燃烧卷烟芯基材样品加入到含有内标的萃取溶剂中,振荡萃取,静置后取上层清液,经有机相滤膜过滤,滤液进行GC分析;同时,作不加加热不燃烧卷烟芯基材样品的空白对照,之后依据内标法定量,根据步骤(2)得到的标准工作曲线,计算该加热不燃烧卷烟芯基材中薄荷醇的含量。 2.根据权利要求1所述的加热不燃烧卷烟芯基材中薄荷醇的测定方法,其特征在于,步骤(1)中含有内标物的萃取溶剂为含有0.1mg/mL~0.2 mg/mL内标物的乙醇溶液。 3.根据权利要求1所述的加热不燃烧卷烟芯基材中薄荷醇的测定方法,其特征在于,步骤(2)中,系列标准工作溶液的配制方法为:用乙醇作为溶剂,配制含有薄荷醇和内标物的系列标准工作溶液,其中,薄荷醇的浓度为0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1mg/L,氘代甲苯的浓度为0.1mg/mL。 4.根据权利要求1所述的加热不燃烧卷烟芯基材中薄荷醇的测定方法,其特征在于,步骤(2)中,标准工作曲线绘制时,以薄荷醇的峰面积与内标物的峰面积的比值为纵坐标,以薄荷醇浓度为横坐标,绘制标准工作曲线。 5.根据权利要求1所述的加热不燃烧卷烟芯基材中薄荷醇的测定方法,其特征在于,步骤(3)中,将0.5g~1.0g加热不燃烧卷烟芯基材碎片浸入到含有0.1mg/mL~0.2 mg/mL内标物的乙醇溶液中,之后进行振荡萃取; 其中,每毫升含有0.1mg/mL~0.2 mg/mL内标物的乙醇溶液萃取5mg~20mg加热不燃烧卷烟芯基材碎片。 6.根据权利要求1所述的加热不燃烧卷烟芯基材中薄荷醇的测定方法,其特征在于,步骤(3)中,振荡萃取时间为2h;有机相滤膜为0.45μm有机相滤膜。 7.根据权利要求1所述的加热不燃烧卷烟芯基材中薄荷醇的测定方法,其特征在于,步骤(3)中,计算方法具体为: 式中: X ——加热不燃烧卷烟芯基材样品中薄荷醇的含量,单位为mg/kg; C i ——由标准工作曲线得出的加热不燃烧卷烟芯基材样品中薄荷醇的浓度,单位为mg/L; C i0 ——由标准工作曲线得出的空白对照中薄荷醇成分的浓度,单位为mg/L; V ——步骤(3)中所采用的含有内标的萃取溶剂的体积,单位为mL; m ——加热不燃烧卷烟芯基材样品的质量,单位为g。 8.根据权利要求1所述的加热不燃烧卷烟芯基材中薄荷醇的测定方法,其特征在于,所述的GC条件为:色谱柱:硝基对苯二酸改性的聚乙二醇强极性熔融硅毛细管色谱柱,规格为50m×0.32mm×0.25μm,固定相为交联聚乙二醇;载气:氦气,恒流模式;流速:1.2mL/min;程序升温:初始温度160℃,保持2min,以5℃/min升至200℃,保持5min;检测器温度:250℃;进样口温度:250℃;辅助气:空气400mL/min、高纯氢气40ml/min、高纯氦气25ml/min;分流进样,分流比50:1,进样量1μL。
所属类别: 发明专利
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