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原文传递一种加热不燃烧芯基材中薄荷醇的检测方法

专利名称：	一种加热不燃烧芯基材中薄荷醇的检测方法
摘要：	本发明涉及一种加热不燃烧芯基材中薄荷醇的检测方法，属于分析化学技术领域。首先称取0.5g‑1.0g加热不燃烧芯基材样品置于棕色顶空瓶中，加入内标物氘代甲苯，快速密封瓶盖，经HS‑SPME‑GC/MS分析，根据内标法定量。本发明填补了加热不燃烧卷烟芯基材中薄荷醇的测定这一空白，以氘代甲苯作为内标物，采用HS‑SPME‑GC/MS方法对加热不燃烧卷烟芯基材中薄荷醇进行检测，克服了加热不燃烧卷烟芯基材成分复杂，干扰物多，现有的常规方法难以对其薄荷醇直接进行精准测定的难题；还避免了现有的常规方法前处理步骤多，导致薄荷醇损失的问题。该方法简便、快速，检出限低，精密度好，准确可靠，易于推广应用。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	云南;53
申请人：	云南中烟工业有限责任公司
发明人：	李超;李娥贤;段海波;范多青;段青娜;吴佳;王文元;苏杨;孔维玲
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-04T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-25T00:00:00+0800
申请号：	CN201910272382.6
公开号：	CN109932452A
代理机构：	昆明正原专利商标代理有限公司
代理人：	金耀生;于洪
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	650231 云南省昆明市红锦路367号
主权项：	1.一种加热不燃烧芯基材中薄荷醇的检测方法，其特征在于，称取0.5g-1.0g待测加热不燃烧芯基材样品置于棕色顶空瓶中，加入氘代甲苯的乙醇溶液作为萃取溶剂，快速密封瓶盖，经HS-SPME-GC/MS分析，根据内标法定量；所述的HS-SPME条件：预平衡时间：150s，平衡温度：40℃，平衡搅拌速率：500r/min；样品瓶取样径深：25mm，萃取时间：5min；进样径深：54mm，解吸时间：210s，GC循环时间：1600s，后处理时间：10min。 2.根据权利要求1所述的加热不燃烧芯基材中薄荷醇的检测方法，其特征在于，所述的棕色顶空瓶为20mL的棕色顶空瓶；所述的氘代甲苯的乙醇溶液浓度为5μg/μL，用量为2μL。 3.根据权利要求1所述的加热不燃烧芯基材中薄荷醇的检测方法，其特征在于，所述的GC条件：进样口温度：250℃；程序升温：初始温度50℃，保持1min，以5℃/min升至200℃，保持 min，再以10℃/min升至240℃，保持2min；载气：高纯氦气，纯度99.999％以上，流速10mL/min；隔垫吹扫：3mL/min；进样方式：分流进样，分流比20∶1；进样体积：1.0μL；载气节省：10 mL/min。 4.根据权利要求1或3所述的加热不燃烧芯基材中薄荷醇的检测方法，其特征在于，所述的MS条件：离子源：EI源；电离能：70eV；离子源温度：180℃；传输线温度：230℃；检测模式：全离子扫描和选择离子扫描监测；质量扫描范围：40~350amu；溶剂延迟：3min；阈值：150；采样频率：2；扫描次数：4.51次/s；选择离子扫描参数：目标化合物薄荷醇，定量离子：71.10，驻留时间50ms，定性离子：81.10和95.10，驻留时间均为50ms。 5.根据权利要求1所述的加热不燃烧芯基材中薄荷醇的检测方法，其特征在于，所述的定量具体方法为：配制含有薄荷醇和内标物氘代甲苯的系列标准工作溶液，并采用HS-SPME-GC/MS分析，绘制薄荷醇的标准工作曲线；根据薄荷醇的定量离子峰面积与内标物定量离子峰面积的比值为纵坐标，以薄荷醇浓度与内标物浓度的比值为横坐标，绘制标准工作曲线；按下列公式计算待测加热不燃烧芯基材样品中薄荷醇的含量： C=Ci×V/m；其中，C——待测加热不燃烧芯基材样品中薄荷醇的含量，单位为μg/g； Ci——依据所得标准工作曲线，带入所得待测加热不燃烧芯基材样品中薄荷醇的定量离子峰面积与内标物氘代甲苯定量离子峰面积的比值，计算薄荷醇浓度与内标物氘代甲苯浓度的比值，进而得到薄荷醇浓度，单位为μg/μL ； V——萃取溶剂的体积，单位为μL； m——称取待测加热不燃烧芯基材样品的质量，单位为g。 6.根据权利要求5所述的加热不燃烧芯基材中薄荷醇的检测方法，其特征在于，系列标准工作溶液中，薄荷醇的浓度分别为0.02μg/μL、0.05μg/μL、0.1μg/μL、0.2μg/μL、0.5μg/μL、1μg/μL，内标氘代甲苯的浓度为5μg/μL。
所属类别：	发明专利