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原文传递 一种快速定量检测磺胺喹噁啉残留的方法
专利名称: 一种快速定量检测磺胺喹噁啉残留的方法
摘要: 一种快速定量检测磺胺喹噁啉残留的方法,利用磺胺喹噁啉水溶液在紫外特定波长下表现出稳定吸收峰的特性建立,磺胺喹噁啉的含量与其吸光度值的大小成正比,在坐标系中呈现正比例变化趋势,依此建立标准曲线,求得回归方程为Y=aX十b(b=0),将待检样品测得的吸光度平均值代入回归方程即可计算出样品的磺胺喹噁啉含量,达到快速、定量检测磺胺喹噁啉残留的目的。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 江苏;32
申请人: 镇江亿特生物科技发展有限公司
发明人: 洪霞;杜霞;张淑雅
专利状态: 有效
申请日期: 2017-11-02T00:00:00+0800
发布日期: 2019-05-14T00:00:00+0800
申请号: CN201711059636.3
公开号: CN109752335A
分类号: G01N21/33(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址: 212009 江苏省镇江市新区丁卯经十二路668号
主权项: 1.一种快速定量检测磺胺喹噁啉残留的方法,其特征在于本方法利用磺胺喹噁啉分子中所含P=0双键结构在紫外特定波长下显示稳定吸收峰值的特性建立,具体步骤如下: 步骤一,配制不同磺胺喹噁啉终浓度的标准水溶液:取磺胺喹噁啉标准溶液,以磺胺喹噁啉终浓度为0做为基准,按照0.5或1.0的浓度梯度配制一组不同磺胺喹噁啉终浓度的标准水溶液; 步骤二,标准曲线的制作:取步骤一配制的不同磺胺喹噁啉终浓度的标准水溶液,以磺胺喹噁啉终浓度为0的标准水溶液为空白对照,用紫外分光光度计分别测得各自的吸光度值,紫外波长210nm,重复做三次,求其平均值,以不同终浓度为横坐标,以其对应的吸光度平均值为纵坐标,绘制标准曲线,求得回归方程Y=aX+b(b=0),a,b为常数; 步骤三,污染样品的测定:取污染样品的水溶液以磺胺喹噁啉终浓度为0的标准水溶液为空白对照,用紫外分光光度计测定污染样品的吸光度值,紫外波长210nm,重复做三次,求得平均值; 步骤四,结果计算:将步骤三求得的平均值代入回归方程Y=aX+b(b=0),计算得出污染样品磺胺喹噁啉的含量。 2.如权利要求1所述的一种快速定量检测磺胺喹噁啉残留的方法,其特征在于步骤三中所述磺胺喹噁啉污染的样品,牛奶样的处理为:将不含磺胺喹噁啉的牛奶样和磺胺喹噁啉污染的牛奶样分别经由处理,制得空白牛奶样和污染牛奶样。 3.如权利要求2所述的一种快速定量检测磺胺喹噁啉残留的方法,其特征在于测定步骤 步骤一,配制不同磺胺喹噁啉终浓度的牛奶样上清液:取6个50mL的三角瓶,各加入0.50g空白牛奶样,按照1. 0的浓度梯度,分别添加磺胺喹噁啉标准溶液使其空白上样含磺胺喹噁啉的终浓度分别为0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0g/kg土,然后分别加入10mL去离子水,摇床震荡30min,放置30min,置离心机6000r/min离心10min,取上清液,制得6瓶不同磺胺喹噁啉终浓度的上样上清液; 步骤二,标准曲线的制作:以步骤一中磺胺喹噁啉终浓度为0.0g/kg土的牛奶样上清液为空白对照,用紫外分光光度计分别测出步骤一配制的上样上清液的吸光度值,紫外波长210nm,重复做三次,求得各自的吸光度平均值,以不同终浓度为横坐标,以其对应的吸光度平均值为纵坐标,绘制标准曲线,求得回归方程Y十=aX+b(b=0),a b为常数; 步骤三,污染牛奶样上清液的测定:准确称取0.50g污染牛奶样于50mL三角瓶中,加入10mL去离子水,摇床震荡30min,放置30min,置离心机6000r/min离心l0min,取上清液得污染牛奶样上清液,以步骤一中磺胺喹噁啉终浓度为0.0g/kg上的牛奶样上清液为空白对照,用紫外分光光度计测定其吸光度值,紫外波长210nm,重复做三次,求得污染牛奶样上清液的吸光度平均值; 步骤四,结果计算:将步骤三所得的污染上样上清液的吸光度平均值代入回归方程Y=aX+b(b=0),计算得出污染上样磺胺喹噁啉的含量。 4.如权利要求1所述的一种快速定量检测磺胺喹噁啉残留的方法,其特征在于步骤三中所述磺胺喹噁啉污染的样品为磺胺喹噁啉污染的水: 步骤一,配制不同磺胺喹噁啉终浓度的标准水溶液:取6支试管,各加入10ml去离子水,按照0.5的浓度梯度,分别加入磺胺喹噁啉标准溶液,制成磺胺喹噁啉终浓度分别为0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5mg/L标准水溶液; 步骤二,标准曲线的制作:以步骤一中磺胺喹噁啉终浓度为0.0mg/L的标准水溶液为空白对照,用紫外分光光度计分别测得各自的吸光度值,紫外波长210nm,重复做三次,求其平均值,以不同终浓度为横坐标,以其对应的吸光度平均值为纵坐标,绘制标准曲线,求得回归方程Y水=a水X+b (b=0); 步骤三,污染水样的测定:将污染水样调PH至6.5,取5ml污染水样入试管内,以磺胺喹噁啉终浓度为0.0mg/L的标准水溶液为空自对照,用紫外分光光度计测定其吸光度值,紫外波长210nm,重复做三次,求得污染水样的吸光度平均值; 步骤四,结果计算:将步骤三求得的污染水样的吸光度平均值代入回归方程Y水=a水X+b(b=0),计算得出污染水样磺胺喹噁啉的含量。 5.如权利要求1所述的一种快速定量检测磺胺喹噁啉残留的方法,其特征在于步骤三中所述磺胺喹噁啉污染的样品为叶菜,叶菜样品的处理为:将空白叶菜样品和污染叶菜样品分别经切条,榨汁,稀释10倍后离心,取上清液制得空自叶菜上清液和污染叶菜上清液。 6.如权利要求5所述的一种快速定量检测磺胺喹噁啉残留的方法,其特征在于测定步骤 步骤一,配制不同磺胺喹噁啉终浓度的叶菜上清液:取6支试管,各加入清液,按照0.5的浓度梯度,加入磺胺喹噁啉标准溶液使其终浓度分别为0.5ml空白叶菜上0、0.1、0.5、1.0、1.5、2.0 mg/L,振荡器震荡5min,静止10min,得6支不同磺胺喹噁啉终浓度的叶菜上清液; 步骤二,标准曲线的制作:以步骤一中磺胺喹噁啉终浓度为0.0mg/L的叶菜上清液为空白对照,用紫外分光光度计分别测得不同磺胺喹噁啉终浓度的叶菜上清液的吸光度值,紫外波长210nm,重复做三次,求其平均值,以终浓度为横坐标,以其对应的吸光度平均值为纵坐标,绘制标准曲线,求得回归方程Y叶菜=a叶菜X+b (b=0)a, b为常数; 步骤三,污染叶菜上清液的测定:取污染叶菜上清液5ml加人试管内,以步骤一中磺胺喹噁啉终浓度为0.0mg/L的叶菜上清液为空白对照,用紫外分光光度计测定其吸光度值,紫外波长210nm,重复做三次,求得污染叶菜上清液的吸光度平均值; 步骤四,结果计算:将步骤三求得的污染叶菜上清液的吸光度平均值代入回归方程Y叶菜=a叶菜X+b ( b=0 ),计算得出污染叶菜中磺胺喹噁啉的含量。 7.如权利要求5所述的一种快速定量检测磺胺喹噁啉残留的方法,其特征在于所述的叶菜样品为人白菜。
所属类别: 发明专利
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