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原文传递杯芳烃衍生物固定相、毛细管气相色谱柱及其制备与应用

专利名称：	杯芳烃衍生物固定相、毛细管气相色谱柱及其制备与应用
摘要：	本发明属于色谱分析领域，具体涉及杯芳烃衍生物固定相、毛细管气相色谱柱及其制备与应用。本发明以对叔丁基苯酚为原料，首先通过环化反应形成中间体Ⅰ，再由中间体Ⅰ醚化反应得到中间体Ⅱ，最后由中间体Ⅱ硝化制得杯芳烃衍生物（C4A‑NO2），制得的C4A‑NO2作为毛细管气相色谱柱固定相能够使粒径分布均匀，具有特殊大空穴，官能团丰富，其芳环上沿具有极性硝基官能团、下沿具有非极性长烷氧基链官能团。解决了现有的杯芳烃衍生物溶解性差，制得的色谱柱的柱效低等问题，提高其溶解性，成膜性，又丰富其色谱选择性，并且本申请的制备方法具备简单易得，成本低廉，且分离效果好等优点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	辽宁;21
申请人：	沈阳工业大学
发明人：	蔡志强;帅筱敏;付佳;赵辰康;王庆林;丁海关;侯英莉;谷雨彤;李梦瑶
专利状态：	有效
申请日期：	2019-01-21T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-14T00:00:00+0800
申请号：	CN201910053428.5
公开号：	CN109752476A
代理机构：	沈阳智龙专利事务所(普通合伙)
代理人：	宋铁军
分类号：	G01N30/60(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	110870 辽宁省沈阳市铁西区经济技术开发区沈辽西路111号
主权项：	1.杯芳烃衍生物固定相的制备方法，杯芳烃衍生物固定相化学式为：其特征在于：该方法包括： (1)环合：将对叔丁基苯酚、甲醛溶液、NaOH，进行加热反应，反应结束后加入二苯醚搅拌，通入氮气吹扫，吹扫完成后撤去氮气，回流，加入乙酸乙酯继续搅拌，冷却过滤，纯化，得到中间体(Ⅰ)， (2)醚化：将步骤1得到的中间体(Ⅰ)与NaH、DMF在室温下搅拌，在一定温度下加入溴癸烷反应，反应完成，冷却，后处理，纯化，得到中间体(Ⅱ)； (3)硝化：将步骤2中所得中间体(Ⅱ)与CH2Cl2、冰乙酸在冰浴下逐滴加入浓硝酸搅拌，滴毕后继续在冰浴中搅拌，后移至室温下搅拌反应，再进行处理，纯化，得到杯芳烃衍生物固定相C4A-NO2(Ⅲ)。 2.根据权利要求1所述的杯芳烃衍生物固定相的制备方法，其特征在于：步骤1中所述的甲醛采用质量分数为40％的甲醛溶液；步骤1所述的对叔丁基苯酚与甲醛溶液的摩尔比为1:(1～1.1)；所述的对叔丁基苯酚与NaOH的摩尔比为1:(0.02～0.06)；所述的加热反应温度范围是110℃～120℃，反应时间范围是：3～7小时；对叔丁基和二乙醚、乙酸乙酯质量与体积比是1g：(4～6)mL：(6～8)mL。 3.根据权利要求1所述的杯芳烃衍生物固定相的制备方法，其特征在于：步骤2所述的NaH采用60％的NaH；中间体(Ⅰ)、NaH与DMF之间的摩尔比与体积比是(0.1～20)mmol：(3～400)mmol：(3～500)mL；步骤2所述的室温下搅拌的时间是0.5h～1h；在一定温度下加入溴癸烷反应的温度是80℃～90℃，反应时间为5～24h；中间体(Ⅰ)与溴癸烷的摩尔比为1：(5～15)。 4.根据权利要求1所述的杯芳烃衍生物固定相的制备方法，其特征在于：步骤3所述的中间体(Ⅱ)与冰乙酸的摩尔比为1:(150～200)；中间体(Ⅱ)与CH2Cl2的摩尔比为1：(150～1500)；中间体(Ⅱ)与浓硝酸的摩尔比为1:(95～200)；冰浴温度范围是-5～5℃，搅拌时间是0.5h～1.5h；室温搅拌时间为5～19h。 5.一种毛细管气相色谱柱，其特征在于：由权利要求1所述的杯芳烃衍生物固定相的制备方法得到。 6.根据权利要求5所述的毛细管气相色谱柱，其特征在于：由权利要求1所述的杯芳烃衍生物固定相通过静态法制备得到。 7.根据权利要求5或6所述的毛细管气相色谱柱，其特征在于：所述的毛细管气相色谱柱在色谱分析领域中的应用。 8.根据权利要求5或6所述的毛细管气相色谱柱，其特征在于：毛细管气相色谱柱分离能够分离不同极性的同系物、不同极性不同类型的异构体或不同极性的顺反异构体。
所属类别：	发明专利