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一种采用高效液相色谱-质谱法测定乳粉中的牛磺酸含量的方法
| 专利名称： | 一种采用高效液相色谱-质谱法测定乳粉中的牛磺酸含量的方法 |
| 摘要： | 本发明属于食品学检验领域。具体涉及乳粉中的牛磺酸含量的测定方法。该方法是将奶粉样品用水溶解，加乙酸锌沉淀蛋白，经离心、过0.45μm粒径的微孔膜过滤后，采用HPLC‑Q/ORBITRAPMS进行分析检测。质谱采用正离子模式分析,同位素内标法定量。色谱测定条件为色谱柱：ZORBAX SB‑AqC18(4.6 mm×250 mm，5μm)；流动相：0.1％甲酸水溶液(A)和乙腈（B）流速0.60 mL/min；进样量10μL；柱温箱温度25℃。采用梯度洗脱的分离模式。该方法在0.5~10μg/L范围内线性良好(r=0.9998)，检出限(limit of detection,LOD)为0.2μg/kg。分别在样品中添加牛磺酸标准溶液2、5、10μg/kg水平上进行添加回收率实验,方法回收率在79.9%~94.4%范围内,相对标准偏差在4.7%~6.9%范围内(n=5)。该方法具有准确度高、简单、快速等特点，精密度、准确度和灵敏度均满足乳粉中牛磺酸的检测要求。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 江苏;32 |
| 申请人： | 江苏维赛科技生物发展有限公司 |
| 发明人： | 杜霞;洪霞;张淑雅 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2017-11-01T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-05-14T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201711053481.2 |
| 公开号： | CN109752465A |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 212009 江苏省镇江市丁卯新区国家科技园B11栋3楼 |
| 主权项： | 1.乳粉中的牛磺酸含量的测定方法，其特征在于将待测样品预处理后，用高效液相色谱-质谱法检测，包括以下步骤： （1）样品预处理 称取5.00 g(±0.05g)乳粉样品于50 mL聚四氟乙烯塑料离心管中，加入35mL超纯水，涡旋5min；用移液枪准确加入2.50mL1.0 mol/L乙酸锌溶液后定容至50mL，涡旋5min；于4℃, 13000 r/min离心5 min；取上清液 0.1mL过0.45μm膜于进样瓶中，再用移液枪准确加入50 μL内标液及850μL超纯水于进样瓶，以备超高效液相色谱-串联质谱检测； （2）上机测定 用高效液相色谱-质谱法检测，记录色谱图，内标峰高（Hi）与牛磺酸峰高（Hs），用标准曲线换算浓度；前述的牛磺酸含量的测定方法，其特征在于该方法色谱条件是是色谱柱:ZORBAX SB-Aq C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)；流动相：0.1％甲酸水溶液(A)和乙腈(B)；流速0. 60 mL/min；进样量10μL；柱温箱温度25℃；采用梯度洗脱的分离模式；质谱条件是可加热的电喷雾离子源(HESI-Ⅱ)；采用正离子扫描模式； 毛细管温度320 ℃，鞘气(N2)流速50L/min，辅助气(N2)流速8L/min，吹扫气(N2)流速5L/min；喷雾电压3kV，透镜电压50V；采用正离子目标化合物-二级质谱扫描模式；分辨率R=35000。 2.本发明的有益效果是：本发明应用高效液相色谱-质谱法测定乳粉中的牛磺酸含量具有较好的准确度与精密度。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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