详情

原文传递电感耦合等离子体发射光谱法同时测定锌冶炼酸浸渣中多金属元素的方法

专利名称：	电感耦合等离子体发射光谱法同时测定锌冶炼酸浸渣中多金属元素的方法
摘要：	本发明属于冶金行业的金属测试分析技术领域，特别涉及一种电感耦合等离子体发射光谱法同时测定锌冶炼酸浸渣中多金属元素的方法，其测定依据电感耦合等离子体发射光谱法检测原理进行，包括实验条件、单元素标准溶液的配制、混合标准溶液的配制、系列标准工作溶液A的配制、系列标准工作溶液B的配制、样品处理、工作曲线绘制、共存元素干扰考察、检出限情况、精密度情况、回收率实验和稳定性情况。本发明所述方法能同时检测锌冶炼酸浸渣中多种元素，且检测结果的精密度高，仪器检测过程中稳定性好，本发明方法能有效缓解企业检测和废渣处理压力，不仅具有重要的意义，而且十分必要。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	青海;63
申请人：	西部矿业股份有限公司
发明人：	吴敏;秦月兰;王茂盛;王景凤;隆英兰;韩俊丽;李颜君;马悦茹;董更福;申嘉龄
专利状态：	有效
申请日期：	2019-02-13T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-21T00:00:00+0800
申请号：	CN201910116568.2
公开号：	CN109781713A
代理机构：	北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	刘振
分类号：	G01N21/73(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	810001 青海省西宁市五四大街52号
主权项：	1.一种电感耦合等离子体发射光谱法同时测定锌冶炼酸浸渣中多金属元素的方法，其特征在于：其测定依据电感耦合等离子体发射光谱法检测原理进行，包括实验条件、单元素标准溶液的配制、混合标准溶液的配制、系列标准工作溶液A的配制、系列标准工作溶液B的配制、样品处理、工作曲线绘制、共存元素干扰考察、检出限情况、精密度情况、回收率实验和稳定性情况。 2.根据权利要求1所述电感耦合等离子体发射光谱法同时测定锌冶炼酸浸渣中多金属元素的方法，其特征在于，具体包括如下检测过程： (一)实验条件 1.1本方法适用范围：本方法适用于电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定锌冶炼酸浸渣中铜、铅、铁、镉、钴、镍、锑、钙、镁、铝、砷、锰量的测定，其中锌元素浓度不大于600ug/mL； 1.2本方法的仪器及条件：电子耦合等离子体原子发射光谱仪为美国热电iCAP-7400型，27.12MHZ；马弗炉：最高温度1200℃；电子天平：感量0.0001g；烘箱：50℃～300℃；美国热电iCAP-7400型，功率1150W，冷却气14L/min，辅助气0.7L/min，载气0.5L/min，观测高度15mm，积分时间长波5s，积分时间短波10s，仪器分辨率≤0.04nm； 1.3本方法所用到的试剂：盐酸的密度ρ为1.19g/mL；硝酸的密度ρ为1.42g/mL，级别为GR；氢氟酸、高氯酸、无水乙醇、氩气的纯度≥99.99％； 1.4本方法的分析谱线：依据电感耦合等离子体原子发射光谱仪操作说明书规定条件启动仪器，分析谱线为Cu：324.754nm；Pb：216.999nm；Fe：238.204nm；Cd：226.502nm；Co：228.616nm；Ni：231.604nm；Sb：217.581nm；Ca：184.006nm；Mg：285.213nm；Al：309.271nm；As：189.042nm；Mn：260.569nm； (二)单元素标准溶液的配制 2.1浓度为1.00mg/mL铜标准溶液：将纯度为≥99.99％的金属铜片用(1+9)硝酸处理表面的氧化层，分别用水和乙醇洗涤、风干，准确称取0.2000g处理后的金属铜片，于250mL烧杯中，加入(1+1)硝酸20mL，盖上表皿，低温加热，溶解完全，取下，冷却，水洗表皿及杯壁，移入200mL容量瓶中，定容，摇匀；其中所述(1+9)硝酸是由硝酸：水体积比为1：9配制而成，(1+1)硝酸是由硝酸：水体积比为1：1配制而成；低温加热的温度为300℃； 2.2浓度为1.00mg/mL铅标准溶液：将纯度为≥99.99％的高纯铅粒用(1+9)硝酸处理表面的氧化层，分别用水和乙醇洗涤、风干；准确称取0.2000g处理后的铅粒，于250mL烧杯中，加入(1+1)硝酸20mL，盖上表皿，低温加热，溶解完全，取下，冷却，水洗表皿及杯壁，移入200mL容量瓶中，定容，摇匀；其中所述(1+9)硝酸是由硝酸：水体积比为1：9配制而成，(1+1)硝酸是由硝酸：水体积比为1：1配制而成；低温加热的温度为300℃； 2.3浓度为1.00mg/mL镉标准溶液：将纯度为≥99.99％的高纯镉粒用(1+9)硝酸处理表面的氧化层，分别用水和乙醇洗涤、风干；准确称取0.2000g处理后的镉粒，于250mL烧杯中，加入(1+1)硝酸20mL，盖上表皿，低温加热，溶解完全，取下，冷却，水洗表皿及杯壁，移入200mL容量瓶中，定容，摇匀；其中所述(1+9)硝酸是由硝酸：水体积比为1：9配制而成，(1+1)硝酸是由硝酸：水体积比为1：1配制而成；低温加热的温度为300℃； 2.4浓度为1.00mg/mL钴标准溶液：准确称取0.2000g高纯钴粉，于250mL烧杯中，加入(1+1)硝酸20mL，盖上表皿，低温加热，溶解完全，取下，冷却，水洗表皿及杯壁，移入200mL容量瓶中，定容，摇匀；其中(1+1)硝酸是由硝酸：水体积比为1：1配制而成；低温加热的温度为300℃； 2.5浓度为1.00mg/mL镍标准溶液：将纯度为≥99.99％的高纯镍用(1+9)硝酸处理表面的氧化层，分别用水和乙醇洗涤、风干；准确称取0.2000g处理后的镍，于250mL烧杯中，加入(1+1)硝酸20mL，盖上表皿，低温加热，溶解完全，取下，冷却，水洗表皿及杯壁，移入200mL容量瓶中，定容，摇匀；其中所述(1+9)硝酸是由硝酸：水体积比为1：9配制而成，(1+1)硝酸是由硝酸：水体积比为1：1配制而成；低温加热的温度为300℃； 2.6浓度为1.00mg/mL锑标准溶液：将纯度为≥99.99％高纯锑粒用(1+9)硝酸处理表面的氧化层，分别用水和乙醇洗涤、风干；准确称取0.2000g处理后的锑粒，于250mL烧杯中，加入(1+1)硝酸20mL，盖上表皿，低温加热，溶解完全，取下，冷却，水洗表皿及杯壁，移入200mL容量瓶中，定容，摇匀；其中所述(1+9)硝酸是由硝酸：水体积比为1：9配制而成，(1+1)硝酸是由硝酸：水体积比为1：1配制而成；低温加热的温度为300℃； 2.7浓度为1.00mg/mL铁标准溶液：称取0.2860g经900℃灼烧1h的光谱纯三氧化二铁于250mL烧杯中，加入(1+1)盐酸20mL低温加热溶解，冷却后移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；其中(1+1)盐酸是由盐酸：水体积比为1：1配制而成；低温加热的温度为300℃； 2.8浓度为1.00mg/mL钙标准溶液：准确称取0.4994g经120℃烘干2h的光谱纯碳酸钙于250mL烧杯中，加入已去除二氧化碳的水20mL，盖上表面皿，沿杯壁分次加入(1+1)盐酸20mL，溶解，煮沸除去二氧化碳，取下，冷却，水洗表面皿及杯壁，移入200mL容量瓶中，定容，摇匀；其中(1+1)盐酸是由盐酸：水体积比为1：1配制而成； 2.9浓度为1.00mg/mL镁标准溶液：准确称取1.6583g经800℃烘干2h的光谱纯氧化镁于250mL烧杯中，加入已去除二氧化碳的水20mL，滴加(1+1)盐酸至完全溶解，并不断搅拌，加入10mL盐酸，加热除去氮氧化物，冷却，水洗杯壁，移入1000mL容量瓶中，定容，摇匀；其中(1+1)盐酸是由盐酸：水体积比为1：1配制而成；加热温度为300℃。 2.10浓度为1.00mg/mL铝标准溶液：准确称取0.2000g光谱纯金属铝于250mL烧杯中，加入10mL盐酸(1+1)低温加热溶解，冷却后移入200mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀；其中(1+1)盐酸是由盐酸：水体积比为1：1配制而成；低温加热的温度为300℃； 2.11浓度为1.00mg/mL锰标准溶液：准确称取0.2000g高纯金属锰(99.99％)置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸(1+1)，低温加热溶解，冷却至室温，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；其中(1+1)盐酸是由盐酸：水体积比为1：1配制而成；低温加热的温度为300℃； 2.12浓度为1.00mg/mL砷标准溶液：准确称取0.2000g纯度为99.99％的砷置于250mL烧杯中，加入(1+1)硝酸10mL，盖表皿，低温加热溶解完全，取下，冷却至室温，移入200mL容量瓶中，加入5mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀；其中(1+1)硝酸是由硝酸：水体积比为1：1配制而成；低温加热的温度为300℃； (三)混合标准溶液的配制 3.1浓度为100.00μg/mL混合标准溶液A：分别准确移取20.00mL步骤(二)配制的铜标准溶液、铅标准溶液、铁标准溶液、镉标准溶液、钴标准溶液、镍标准溶液、锑标准溶液，于200mL容量瓶中，加入10mL硝酸，定容，摇匀； 3.2浓度为100.00μg/mL混合标准溶液B：分别准确移取20.00mL步骤(二)配制的钙标准溶液、镁标准溶液、铝标准溶液、砷标准溶液、锰标准溶液，于200mL容量瓶中，加入10mL硝酸，定容，摇匀； (四)系列标准工作溶液A的配制 4.1空白标准工作溶液ρ(Cu、Pb、Fe、Cd、CO、Ni、Sb)＝0μg/mL：准确移取0.00mL步骤(三)配制的混合标准溶液A，于100mL容量瓶中，加入硝酸5mL，用水稀至刻度，摇匀； 4.2混合标准工作溶液ρ(Cu、Pb、Fe、Cd、CO、Ni、Sb)＝0.10μg/mL：准确移取0.10mL步骤(三)配制的混合标准溶液A，于100mL容量瓶中，加入硝酸5mL，用水稀至刻度，摇匀； 4.3混合标准工作溶液ρ(Cu、Pb、Fe、Cd、CO、Ni、Sb)＝1.00μg/mL：准确移取1.00mL步骤(三)配制的混合标准溶液A，于100mL容量瓶中，加入硝酸5mL，用水稀至刻度，摇匀； 4.4混合标准工作溶液ρ(Cu、Pb、Fe、Cd、CO、Ni、Sb)＝10.00μg/mL：准确移取10.00mL步骤(三)配制的混合标准溶液A，于100mL容量瓶中，加入硝酸5mL，用水稀至刻度，摇匀； 4.5混合标准工作溶液ρ(Cu、Pb、Fe、Cd、CO、Ni、Sb)＝50.00μg/mL：分别准确移取5.00mL步骤(二)配制的铜标准溶液、铅标准溶液、铁标准溶液、镉标准溶液、钴标准溶液、镍标准溶液、锑标准溶液，于100mL容量瓶中，加入硝酸5mL，用水稀至刻度，摇匀； (五)系列标准工作溶液B的配制 5.1空白标准工作溶液ρ(Ca、Mg、Al、As、Mn)＝0μg/mL：准确移取0.00mL步骤(三)配制的混合标准溶液B，于100mL容量瓶中，加入硝酸5mL，用水稀至刻度，摇匀； 5.2混合标准工作溶液ρ(Ca、Mg、Al、As、Mn)＝0.10μg/mL：准确移取0.10mL步骤(三)配制的混合标准溶液B，于100mL容量瓶中，加入硝酸5mL，用水稀至刻度，摇匀； 5.3混合标准工作溶液ρ(Ca、Mg、Al、As、Mn)＝0.50μg/mL：准确移取0.50mL步骤(三)配制的混合标准溶液B，于100mL容量瓶中，加入硝酸5mL，用水稀至刻度，摇匀； 5.4混合标准工作溶液ρ(Ca、Mg、Al、As、Mn)＝1.00μg/mL：准确移取1.00mL步骤(三)配制的混合标准溶液B，于100mL容量瓶中，加入硝酸5mL，用水稀至刻度，摇匀； 5.5混合标准工作溶液ρ(Ca、Mg、Al、As、Mn)＝10.00μg/mL：准确移取10.00mL步骤(三)配制的混合标准溶液B，于100mL容量瓶中，加入硝酸5mL，用水稀至刻度，摇匀； (六)锌冶炼酸浸渣样品处理准确称取0.1000-0.5000g锌冶炼酸浸渣样品于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加水润湿，加入15mL硝酸，低温加热10-20min后待样品溶解完全，加入5mL盐酸，5mL氢氟酸，5mL高氯酸，每加一种试剂均需摇匀，继续低温加热，冒大烟至湿盐状，取下，冷却，用水冲洗杯壁，加入9mL盐酸，1mL硝酸，低温加热煮沸溶解盐类，取下，冷却；移入100mL容量瓶中，定容，摇匀，过滤，得到锌冶炼酸浸渣样品溶液；随同试样进行空白实验；低温加热的温度为300℃； (七)工作曲线绘制 7.1绘制工作曲线： (1)电子耦合等离子体原子发射光谱仪点火后稳定30min； (2)测量步骤(四)系列标准工作溶液A中配制的4.1-4.5五种标准工作溶液，以测量所得的浓度为横坐标，其相应的校正后峰值强度为纵坐标，绘制工作曲线A； (3)测量步骤(五)系列标准工作溶液B中配制的5.1-5.5五种标准工作溶液，以测量所得的浓度为横坐标，其相应的校正后峰值强度为纵坐标，绘制工作曲线B； (4)测量步骤(六)锌冶炼酸浸渣样品溶液； 7.2分析结果的计算：计算公式为：式中：c0-测得空白溶液的浓度，μg/mL； c-测得试样溶液的浓度，μg/mL； v-试样溶液的定容体积，mL； m-试样质量，g；通过步骤7.1和7.2可同时检测锌冶炼酸浸渣样品溶液中铜、铅、铁、镉、钴、镍、锑、钙、镁、铝、砷、锰共十二种元素的含量； (八)共存元素干扰考察考察了锌冶炼酸浸渣中锌基体浓度分别为200ug/mL、400ug/mL、600ug/mL时锌基体对待测元素的干扰，相当于锌离子含量分别为20％、40％、60％，确定了锌基体浓度在不大于600ug/mL时，对待测元素无干扰； (九)检出限情况在所述步骤(一)中实验仪器条件下，用不含待测元素的空白溶液连续测定11次，以测定结果的3倍标准偏差作为检出限，以标准偏差的10倍作为该方法的测定下限；检出限：Cu：0.0093ug/mL；Pb：0.0255ug/mL；Fe：0.0198ug/mL；Cd：0.0048ug/mL；Co：0.0078ug/mL；Ni：0.0048ug/mL；Sb：0.0144ug/mL；Ca：0.0243ug/mL；Mg：0.0021ug/mL；Al：0.0132ug/mL；As：0.0105ug/mL；Mn：0.0024ug/mL；测定下限：Cu：0.032ug/mL；Pb：0.085ug/mL；Fe：0.066ug/mL；Cd：0.016ug/mL；Co：0.026ug/mL；Ni：0.016ug/mL；Sb：0.048ug/mL；Ca：0.081ug/mL；Mg：0.007ug/mL；Al：0.044ug/mL；As：0.035ug/mL；Mn：0.008ug/mL； (十)精密度情况在电子耦合等离子体原子发射光谱仪预热40min后，用浓度为1μg/mL的标准溶液重复测量11次，其相对标准偏差≤1.5％； (十一)回收率实验对锌冶炼酸浸渣样品进行加标回收实验，得出Cu、Pb、Fe、Cd、Co、Ni、Sb、Ca、Mg、Al、As、Mn，的回收率分别在99.60～100.20％，99.60～100.30％，99.00～100.00％，99.40～99.60％，95.98～99.87％，100.00～100.10％，99.96～100.02％，100.10～100.60％，99.20～99.90％，99.92～100.03％，100.06～100.10％，99.60～100.30％，完全满足分析方法的要求； (十二)稳定性情况在电子耦合等离子体原子发射光谱仪预热40min后，分别用浓度为1μg/mL的混合标准工作溶液ρ(Cu、Pb、Fe、Cd、CO、Ni、Sb)、浓度为1μg/mL的混合标准工作溶液ρ(Ca、Mg、Al、As、Mn)在4h内，每间隔20min测量1次，共测量12次，其相对标准偏差≤3％，工作曲线线性相关系数R≥0.999。 3.根据权利要求2所述电感耦合等离子体发射光谱法同时测定锌冶炼酸浸渣中多金属元素的方法，其特征在于：步骤(六)锌冶炼酸浸渣样品处理过程中，当锌冶炼酸浸渣样品中待测元素浓度低于0.10ug/mL时，在锌冶炼酸浸渣样品溶液定容前，加入相应元素标准溶液使得锌冶炼酸浸渣样品中待测元素浓度达到0.50ug/mL，锌冶炼酸浸渣样品中待测元素的检测浓度扣除加入的标准溶液引入的浓度，然后根据步骤(七)计算分析结果，其中，在锌冶炼酸浸渣样品加入相应元素标准溶液的作用是提高分析结果的准确度。
所属类别：	发明专利