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一种3,4-二甲氧基苯甲醛中杂质的高效液相色谱分析检测方法
| 专利名称： | 一种3,4-二甲氧基苯甲醛中杂质的高效液相色谱分析检测方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种3,4‑二甲氧基苯甲醛中杂质的高效液相色谱分析检测方法，该方法以乙腈与水作为流动相，采用梯度洗脱测定杂质含量；在测定时，以70％乙腈作溶剂，将3,4‑二甲氧基苯甲醛用溶剂配制成供试品溶液，杂质对照同法处理，配制成杂质对照品溶液，分别取供试品溶液、杂质对照品溶液直接进样，采集色谱图；按外标法以峰面积计算杂质含量；本发明具有操作简单、灵敏度高、可定量测定、准确度高、重现性好的特点，有效控制3,4‑二甲氧基苯甲醛的产品质量，符合生产工艺的要求。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 山东;37 |
| 申请人： | 山东新华制药股份有限公司 |
| 发明人： | 徐豪杰;丰宇胜;王志萍;王付荣 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2019-03-11T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-05-21T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201910178634.9 |
| 公开号： | CN109781901A |
| 代理机构： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 |
| 代理人： | 耿霞 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 255086 山东省淄博市高新区技术产业开发区化工区 |
| 主权项： | 1.一种3,4-二甲氧基苯甲醛中杂质的高效液相色谱分析检测方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)色谱条件为： a.色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱； b.流动相：A：乙腈，B：纯化水；采用梯度洗脱程序： 时间，分 0 15 20 40 41 50 乙腈，％ 20 20 50 50 20 20 水，％ 80 80 50 50 80 80 c.检测波长为271～279nm； d.柱温：25～35℃； e.流速：0.9～1.1ml/min； f.溶剂：乙腈：水＝65～75:35～25； (2)样品溶液：精密称取3,4-二甲氧基苯甲醛约10mg，置10ml量瓶中，加溶剂溶解并 稀释至刻度，制成约1.0mg/ml浓度的溶液，摇匀。 (3)杂质标准溶液：分别精密称取4-甲氧基苯甲醛、6-甲基-3,4-二甲氧基苯甲醛、邻苯二甲醚各约20mg，精密称定，置20ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，作为杂质贮备液；各取杂质贮备液适量，加溶剂稀释至同一容量瓶中制成约1.0ug/ml浓度的溶液。 (4)测定法：精密量取杂质标准溶液和样品溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，按峰面积归一化法计算。 2.根据权利要求1所述的3,4-二甲氧基苯甲醛中杂质的高效液相色谱分析检测方法，其特征在于： 色谱柱Uitimate XBC18，尺寸为4.6×250mm,5um，柱温为30℃； 溶剂为乙腈：水＝70:30； 检测波长为273nm； 流速为1.0ml/min，进样量：10ul。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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