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原文传递一种牙膏中过氧化苯甲酰的高效液相色谱分析方法

专利名称：	一种牙膏中过氧化苯甲酰的高效液相色谱分析方法
摘要：	本发明公开了一种牙膏中过氧化苯甲酰的高效液相色谱分析方法，该方法属于分析技术领域，该方法采用高效液相色谱对样品进行分离，在线柱后衍生技术对过氧化苯甲酰进行衍生化处理，利用荧光检测器分别对空白样品、样品溶液和标准曲线溶液进行检测，检测的顺序是空白样品、标准曲线、试样、试样、标准曲线的顺序依次进行检测(注意：两次标准曲线之间的试样进样次数不应超过15次，如果超过15次应该在中间添加质控样或者标准曲线)，该方法可快速、准确的对牙膏样品中过氧化苯甲酰的含量进行定量分析，可用于市场监管部门对市售牙膏产品质量的监控。具有检测结果准确和方法可靠的特点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	江苏省产品质量监督检验研究院
发明人：	薛彦军;苏玉倩;孙牧;范琪;肖苏熠
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-04T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-25T00:00:00+0800
申请号：	CN201910270610.6
公开号：	CN109932451A
代理机构：	南京天华专利代理有限责任公司
代理人：	徐冬涛;韩正玉
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	210007 江苏省南京市秦淮区光华东街5号
主权项：	1.一种牙膏中过氧化苯甲酰的高效液相色谱分析方法，其特征在于：该方法包括以下步骤： 1)标准储备液：称取过氧化苯甲酰标准品，配置成浓度为80～120mg/L，温度为4℃避光保存；标准曲线溶液：配置过氧化苯甲酰标准系列溶液，其浓度为10.0～100mg/L；样品溶液的配制：牙膏样品挤弃约20mm后称取样品1.0g于比色管中，加入2mL纯水，振荡15分钟后加入乙腈定容至10mL，充分摇匀；静置后转移上层清液至离心管，3000～5000r/min离心5～15分钟，取上清液滤膜后进样检测；空白样：除不加试样外，均按样品溶液的配制的处理步骤进行；其中，流动相为含有乙酸的甲醇-水溶液； 2)采用高效液相色谱对标准曲线溶液和样品溶液进行检测，高效液相色谱条件如下： a)色谱柱：ZORBAX XDB C18不锈钢柱(250mm×4.6mm×5μm)； b)荧光检测器波长：激发波长315nm，发射波长400nm； c)流动相：含有乙酸的甲醇-水溶液； d)流速：0.6mL/min； e)柱温：20℃； f)进样量：10μL； g)衍生条件：衍生化试剂为8μmol/L氯化血红素和80μmol/L对羟基苯乙酸的NH4C1-NH3·H2O缓冲溶液；柱后衍生器背压为500-1000psi或者流速为0.2mL/min，反应管温度为35℃。 2.根据权利要求1所述的牙膏中过氧化苯甲酰的高效液相色谱分析方法，其特征在于：所述的检测顺序是按空白样、标准样、试样、试样、标准样依次进行；为保证数据准确性，两次标准曲线之间的试样进样次数不应超过15次，如果超过15次应该在中间添加质控样或者标准曲线。 3.根据权利要求1所述的牙膏中过氧化苯甲酰的高效液相色谱分析方法，其特征在于：所述的衍生化试剂为8μmol/L氯化血红素和80μmol/L对羟基苯乙酸的NH4C1-NH3·H2O缓冲溶液的pH值为10.5。 4.根据权利要求1所述的牙膏中过氧化苯甲酰的高效液相色谱分析方法，其特征在于：所述的流动相中乙酸的浓度为0.1％，且甲醇和水的体积比为85：15。 5.根据权利要求1所述的牙膏中过氧化苯甲酰的高效液相色谱分析方法，其特征在于：所述的检测器为荧光检测器，激发波长315nm，发射波长400nm。 6.根据权利要求1所述的牙膏中过氧化苯甲酰的高效液相色谱分析方法，其特征在于：标准储备液的浓度为100mg/L。 7.根据权利要求1所述的牙膏中过氧化苯甲酰的高效液相色谱分析方法，其特征在于：标准曲线溶液中标准系列溶液的浓度为10.0mg/L、20.0mg/L、40.0mg/L、80.0mg/L、100.0mg/L。
所属类别：	发明专利