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原文传递一种牙膏中甲硝唑和诺氟沙星的高效液相色谱分析方法

专利名称：	一种牙膏中甲硝唑和诺氟沙星的高效液相色谱分析方法
摘要：	本发明公开了一种牙膏中甲硝唑和诺氟沙星的高效液相色谱分析方法，该方法属于分析技术领域，该方法采用高效液相色谱分别对空白样品、样品溶液和标准曲线溶液进行检测，检测的顺序是空白样品、标准曲线、试样、试样、标准曲线的顺序依次进行检测(注意：两次标准曲线之间的试样进样次数不应超过15次，如果超过15次应该在中间添加质控样或者标准曲线)，该方法可快速、准确的对牙膏样品中甲硝唑和诺氟沙星的含量进行定量分析，可用于市场监管部门对市售牙膏产品质量的监控。具有检测结果准确和方法可靠的特点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	江苏省产品质量监督检验研究院
发明人：	洪华;王莉;潘虹;朱利利;孙长恩
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-04T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-28T00:00:00+0800
申请号：	CN201910270631.8
公开号：	CN109813823A
代理机构：	南京天华专利代理有限责任公司
代理人：	徐冬涛;韩正玉
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	210007 江苏省南京市秦淮区光华东街5号
主权项：	1.一种牙膏中甲硝唑和诺氟沙星的高效液相色谱分析方法，其特征在于：该方法包括以下步骤： 1)标准溶液的配制：甲硝唑标准储备液：配置甲硝唑浓度为0.8～1.2mg/mL，作为标准储备液备用；诺氟沙星标准储备液：配置诺氟沙星浓度为0.8～1.2mg/mL，作为标准储备液备用；混合标准溶液：分别移取甲硝唑和诺氟沙星标准储备液各10mL至100mL容量瓶中，配制成80～120mg/L甲硝唑、诺氟沙星混合标准溶液，经滤膜过滤；样品溶液的配制：牙膏样品挤弃约20mm后称取5g样品，加入提取液[0.1％(v/v)甲酸溶液：乙腈(95:5，v/v)]，涡旋振荡2分钟，25℃以下水浴超声10分钟，静置后移取上清液10mL，3000～5000r/min离心5～15分钟，滤膜过滤待测；其中，流动相为磷酸水溶液和乙腈的混合液，用三乙胺调节pH值为2.5-3.0；空白样制备：除不加试样外，均按样品溶液的配制的处理步骤进行处理； 2)采用高效液相色谱对标准品溶液和样品溶液进行检测，高效液相色谱条件如下：色谱柱：ZORBAX XDB C18不锈钢柱(250mm×4.6mm×5μm)；流动相组成：流动相为磷酸水溶液和乙腈的混合液，用三乙胺调节pH值为2.5-3.0；流动相流速：1.0ml/min；柱室温度：30℃；检测波长：290nm；进样量：10μl。 2.根据权利要求1所述的一种牙膏中甲硝唑和诺氟沙星的高效液相色谱分析方法，其特征在于：所述的检测进样方式是按空白样、标准曲线、试样、试样、标准曲线的顺序依次进行；为保证数据准确性，两次标准曲线之间的试样进样次数不应超过15次，如果超过15次应该在中间添加质控样或者标准曲线。 3.根据权利要求1所述的一种牙膏中甲硝唑和诺氟沙星的高效液相色谱分析方法，其特征在于：所述的磷酸水溶液的浓度为0.1％。 4.根据权利要求1所述的一种牙膏中甲硝唑和诺氟沙星的高效液相色谱分析方法，其特征在于：所述的磷酸水溶液和乙腈的体积比为83：17。 5.根据权利要求1所述的一种牙膏中甲硝唑和诺氟沙星的高效液相色谱分析方法，其特征在于：所述的检测器为紫外检测器。
所属类别：	发明专利