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原文传递高效液相色谱分析头孢克肟片的方法

专利名称：	高效液相色谱分析头孢克肟片的方法
摘要：	本发明提出一种高效液相色谱分析头孢克肟片有关物质的方法，其采用反相高效液相色谱柱，以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱填料，0.1mol/L乙酸铵溶液(用醋酸调节pH至4.0)‑甲醇(95∶5)为流动相A，0.1mol/L乙酸铵溶液(用醋酸调节pH至4.0)‑甲醇(50∶50)为流动相B，采用梯度洗脱。本发明的方法能同时检测头孢克肟片相关的工艺杂质和降解杂质，运行时间较短，基线相对平缓，主成分与各杂质分离度理想，具有较好的专属性、稳定性和精确度。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖南;43
申请人：	湖南方盛制药股份有限公司
发明人：	张庆华;李昌亮;龙嘉豪;谭雅
专利状态：	有效
申请日期：	2021-12-22T00:00:00+0800
发布日期：	2022-03-22T00:00:00+0800
申请号：	CN202111576710.5
公开号：	CN114216987A
代理机构：	北京美智年华知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	汪永生;李晨露
分类号：	G01N30/02;G01N30/34;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/34
申请人地址：	410006 湖南省长沙市岳麓区嘉运路299号
主权项：	1.一种高效液相色谱法分析头孢克肟片有关物质的方法，其特征在于包括如下检测条件：色谱柱采用五氟苯基填料的十八烷基硅烷键合硅胶柱；流动相：以醋酸调节pH至4.0、0.1mol/L乙酸铵溶液与甲醇按95∶5的体积比为流动相A，用醋酸调节pH至4.0、0.1mol/L乙酸铵溶液与甲醇按50∶50体积比为流动相B；采用梯度洗脱，梯度洗脱程序如下表所列： 2.根据权利要求1所述的方法，其中，制备供试品溶液的稀释液是0.05moL/L磷酸二氢钾溶液-0.05moL/L无水磷酸氢二钠溶液按体积比40:60的混合溶液。 3.根据权利要求1所述的方法，其中，系统适用性溶液的制备：取头孢克肟对照品适量，加入水稀释制成每1mL中约含头孢克肟0.5mg的溶液，于95℃水浴加热45min后取出，放冷即得。 4.根据权利要求1所述的方法，其中，对照品溶液的制备包括：取头孢克肟适量，加适量杂质A、B、C、D、E、F、头孢克肟叔丁酯对照品溶液，用所述稀释液稀释至每1ml中含头孢克肟约0.5mg、杂质A、B、C、D、E、F、头孢克肟叔丁酯0.005mg的混合溶液。 5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用二极管阵列检测器、紫外检测器中的一种，检测波长为190-400nm。 6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，流速为1.4ml/min～1.6ml/min。 7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述色谱柱为菲罗门、Agilent其中的一种。 8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱柱为五氟苯基填料的C18色谱柱，4.6×250mm，5μm。 9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中相对保留时间0.48的杂质A1、相对保留时间0.55的杂质A2、相对保留时间0.81的杂质A3、相对保留时间0.86的杂质A4的校正因子为1.55，相对保留时间1.45的杂质B1、相对保留时间1.47的杂质B2、相对保留时间1.50的杂质B3、相对保留时间1.52的杂质B4的校正因子为1.29，相对保留时间1.19的杂质C、相对保留时间1.35的杂质D、相对保留时间0.59的杂质E的校正因子为1.0、相对保留时间1.67的杂质F的校正因子为1.48、相对保留时间1.84的头孢克肟叔丁酯为1.26。 10.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，检测波长为254nm。
所属类别：	发明专利