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原文传递一种牙膏中苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱分析方法

专利名称：	一种牙膏中苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱分析方法
摘要：	本发明公开了一种牙膏中苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱分析方法，该方法属于分析技术领域，该方法采用高效液相色谱分别对空白样品、样品溶液和标准曲线溶液进行检测，检测的顺序是空白样品、标准曲线、试样、试样、标准曲线的顺序依次进行检测(注意：两次标准曲线之间的试样进样次数不应超过15次，如果超过15次应该在中间添加质控样或者标准曲线)，该方法可快速、准确的对牙膏样品中苯甲酸和山梨酸的含量进行定量分析，可用于市场监管部门对市售牙膏产品质量的监控。具有检测结果准确和方法可靠的特点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	江苏省产品质量监督检验研究院
发明人：	王伟;汪洪涛;余倩;阚晓丽;黄惠
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-04T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-31T00:00:00+0800
申请号：	CN201910271003.1
公开号：	CN109828061A
代理机构：	南京天华专利代理有限责任公司
代理人：	徐冬涛;韩正玉
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	210007 江苏省南京市秦淮区光华东街5号
主权项：	1.一种牙膏中苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱分析方法，其特征在于：该方法包括以下步骤： 1)标准溶液的配制：混合标准溶液：分别移取浓度为0.5～1.5mg/mL的苯甲酸标准储备液和浓度为0.5～1.5mg/mL的山梨酸标准储备液配制成浓度为80～120mg/L苯甲酸和山梨酸混合标准溶液，经滤膜过滤；系列标准溶液的配制：将浓度为80～120mg/L苯甲酸和山梨酸混合标准溶液用流动相液逐级稀释，配置成浓度为1～50mg/L的标准工作液，经滤膜过滤；样品溶液的配制：称取样品1.0g于比色管中，加入10mL纯水，振荡超声20～40分钟，调节pH值至7，振荡10～20分钟后加入纯水定容至25mL，充分摇匀后静置，静置后转移上层清液至离心管，3000～5000r/min离心5～15分钟，取上清液经滤膜过滤后进样检测；空白样：除不加试样外，均按样品溶液的配制的处理步骤进行；其中，流动相为甲醇/乙酸铵水溶液； 2)采用高效液相色谱对标准品溶液和样品溶液进行检测，高效液相色谱条件如下：色谱柱：ZORBAX XDB C18不锈钢柱(250mm×4.6mm×5μm)；流动相组成：甲醇/乙酸铵水溶液；流动相流速：1.0ml/min；柱室温度：30℃；检测波长：230nm；进样量：10μl。 2.根据权利要求1所述的牙膏中苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱分析方法，其特征在于：所述的检测进样方式是按空白样、标准品、试样、试样、标准品的顺序依次进行；为保证数据准确性，两次标准品之间的试样进样次数不应超过15次，如果超过15次应该在中间添加质控样或者标准曲线。 3.根据权利要求1所述的牙膏中苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱分析方法，其特征在于：所述的乙酸铵水溶液的浓度为0.02mol/L。 4.根据权利要求3所述的牙膏中苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱分析方法，其特征在于：甲醇与乙酸铵水溶液的体积比为5：95。 5.根据权利要求1所述的牙膏中苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱分析方法，其特征在于：所述的检测器为紫外检测器，检测波长为230nm。 6.根据权利要求1所述的牙膏中苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱分析方法，其特征在于：苯甲酸标准储备液制备：称取苯甲酸，加碳酸氢钠溶液5mL，加热溶解，移至100mL容量瓶中，加水定容至100mL，苯甲酸含量为0.5～1.5mg/mL，作为标准储备液备用；山梨酸标准储备液制备：称取山梨酸，加碳酸氢钠溶液5mL，加热溶解，移至100mL容量瓶中，加水定容至100mL，山梨酸含量为0.5～1.5mg/mL，作为标准储备液备用。 7.根据权利要求1所述的牙膏中苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱分析方法，其特征在于：苯甲酸和山梨酸混合标准溶液浓度为100mg/L。 8.根据权利要求1所述的牙膏中苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱分析方法，其特征在于：标准工作液的浓度分别为50mg/L、20mg/L、10mg/L和5mg/L。 9.根据权利要求1所述的牙膏中苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱分析方法，其特征在于：样品溶液的配制中称取样品1.000g。
所属类别：	发明专利