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原文传递 一种松柏醇和松脂醇的同步检测方法
专利名称: 一种松柏醇和松脂醇的同步检测方法
摘要: 本发明涉及物质分离检测领域,提供了一种松柏醇和松脂醇的同步检测方法,首先,采用高效液相色谱法测定待测样品中的松柏醇与松脂醇的吸光度,其中,检测波长为280nm;所述高效液相色谱法采用梯度洗脱,梯度洗脱中的洗脱剂包括甲醇和水;然后根据松柏醇的标准曲线和待测样品中松柏醇的吸光度,得到所述待测样品中松柏醇的浓度;根据松脂醇的标准曲线和待测样品中松脂醇的吸光度,得到所述待测样品中松脂醇的浓度。本发明提供的方法能够有效分离待测样品中的松柏醇与松脂醇,并分别检测出松柏醇与松脂醇的相应浓度。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 安徽;34
申请人: 安徽农业大学
发明人: 蔡永萍;李国辉;程曦;张晴晴;王涵;孙燕铭;江桃山;金青;林毅
专利状态: 有效
申请日期: 2019-03-15T00:00:00+0800
发布日期: 2019-05-21T00:00:00+0800
申请号: CN201910196937.3
公开号: CN109781905A
代理机构: 合肥兴东知识产权代理有限公司
代理人: 王伟
分类号: G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 230036 安徽省合肥市蜀山区长江西路130号
主权项: 1.一种松柏醇和松脂醇的同步检测方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)采用高效液相色谱法测定待测样品中松柏醇的吸光度和松脂醇的吸光度; 所述高效液相色谱法的检测器为紫外检测器,检测波长为280nm; 所述高效液相色谱法采用梯度洗脱,所述梯度洗脱包括依次进行的四个梯度,具体为第一梯度洗脱、第二梯度洗脱、第三梯度洗脱和第四梯度洗脱;所述梯度洗脱中洗脱剂包括甲醇和水,所述四个梯度中洗脱剂的流速独立地为0.8~1.2mL/min;所述第一梯度洗脱、第二梯度洗脱、第三梯度洗脱、第四梯度洗脱梯度洗脱用洗脱剂中甲醇的体积浓度依次增加10~20%; (2)根据松柏醇的标准曲线和步骤(1)得到的待测样品中松柏醇的吸光度,得到待测样品中松脂醇的浓度;根据松脂醇的标准曲线和步骤(1)得到的待测样品中松脂醇的吸光度,得到待测样品中松脂醇的浓度; 所述松柏醇的标准曲线为松柏醇的浓度与松柏醇对应吸光度的线性曲线; 所述松脂醇的标准曲线为松脂醇的浓度与松脂醇对应吸光度的线性曲线。 2.根据权利要求1所述的松柏醇和松脂醇的同步检测方法,其特征在于,所述四个梯度中洗脱剂的组成如下: 第一梯度洗脱用洗脱剂中甲醇和水的体积比为(20~35):(65~80); 第二梯度洗脱用洗脱剂中甲醇和水的体积比为(35~50):(50~65); 第三梯度洗脱用洗脱剂中甲醇和水的体积比为(50~65):(35~50); 第四梯度洗脱用洗脱剂中甲醇和水的体积比为(65~80):(20~35)。 3.根据权利要求1或2所述的松柏醇和松脂醇的同步检测方法,其特征在于,所述四个梯度中洗脱剂的组成具体如下: 第一梯度洗脱用洗脱剂中甲醇和水的体积比为30:70; 第二梯度洗脱用洗脱剂中甲醇和水的体积比为45:55; 第三梯度洗脱用洗脱剂中甲醇和水的体积比为60:40; 第四梯度洗脱用洗脱剂中甲醇和水的体积比为75:25。 4.根据权利要求1所述的松柏醇和松脂醇的同步检测方法,其特征在于,所述第一梯度洗脱、第二梯度洗脱、第三梯度洗脱和第四梯度洗脱的洗脱时间独立地为0~50min。 5.根据权利要求1或4所述的松柏醇和松脂醇的同步检测方法,其特征在于,所述四个梯度的洗脱时间具体为: 第一梯度洗脱的时间为0~5min; 第二梯度洗脱的时间为5~15min; 第三梯度洗脱的时间为15~25min; 第四梯度洗脱的时间为25~50min。 6.根据权利要求1所述的松柏醇和松脂醇的同步检测方法,其特征在于,所述松柏醇的标准曲线具体为y1=893.37x1-3.326,其中,x1为松柏醇的浓度,浓度单位为mg/mL,y1为松柏醇的吸光度;所述松柏醇的标准曲线的相关系数R2=0.9988,标准曲线的线性范围为:0~2.5mg/mL; 所述松脂醇的标准曲线具体为y2=1471.13x2+13.817,其中,x2为松脂醇的浓度,浓度单位为mg/mL,y2为松脂醇的吸光度;所述松脂醇的标准曲线的相关系数R2=0.997,标准曲线的线性范围为:0~2.5mg/mL。 7.根据权利要求1所述的松柏醇和松脂醇的同步检测方法,其特征在于,所述待测样品的制备方法为: (a)、将待测物与醇类有机溶剂混合,依次进行超声提取、离心,得到上清液; (b)、采用氮气将步骤(a)中得到的上清液吹干,然后依次采用醇类有机溶剂复溶、微孔滤膜过滤,得到待测样品。 8.根据权利要求7所述的松柏醇和松脂醇的同步检测方法,其特征在于,所述步骤(a)中的待测物为梨,醇类有机溶剂为甲醇和/或乙醇;所述待测物的质量与醇类有机溶剂的体积比为1g:(10~20)mL。 9.根据权利要求7所述的松柏醇和松脂醇的同步检测方法,其特征在于,所述步骤(b)中微孔滤膜的孔径为0.20~0.30μm。 10.根据权利要求7~9任一所述的松柏醇和松脂醇的同步检测方法,其特征在于,所述步骤(a)中超声提取的温度为60~80℃,超声提取的时间为30~50min。
所属类别: 发明专利
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