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原文传递一种水产品中甲胺磷残留的快速检测方法

专利名称：	一种水产品中甲胺磷残留的快速检测方法
摘要：	本发明提供了一种水产品中甲胺磷残留的快速检测方法，包括如下步骤：1、甲胺磷母液的配制；2、乙酸铵溶液和混合溶液的配制；3、标准工作液的配制；4、UPLC‑MS/MS检测；5、绘制标准曲线；6、样品的制备；7、样品的提取；8、样品的净化；9、样品的测定。该方法简单，速度快，精密度、准确度和灵敏度高，重现性好，为水产品中甲胺磷药物残留监控和质量安全评价提供简便、高效、实用的检测方法。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖北;42
申请人：	中国水产科学研究院长江水产研究所
发明人：	彭婕;何力;甘金华;居小倩;陈建武
专利状态：	有效
申请日期：	2019-01-17T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-21T00:00:00+0800
申请号：	CN201910042414.3
公开号：	CN109781919A
代理机构：	武汉宇晨专利事务所
代理人：	董路;王敏锋
分类号：	G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	430223 湖北省武汉市东湖新技术开发区武大园一路8号
主权项：	1.一种水产品中甲胺磷残留的快速检测方法，其特征在于包括如下步骤： 1.1、甲胺磷母液的配制：移取甲胺磷标准品于容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度线，配制成甲胺磷母液，保存备用； 1.2、乙酸铵溶液和混合溶液的配制：将乙酸铵加入到混合溶剂中，配制成4-6mmol/L的乙酸铵溶液，混合溶剂中甲酸与水的体积比为0.0005-0.0015；按照甲醇和乙酸铵溶液的体积比为1-3:7-9，将甲醇和乙酸铵溶液混合均匀，配制成混合溶液； 1.3、标准工作液的配制：用混合溶液将甲胺磷母液稀释成N份不同甲胺磷浓度的标准工作液，N为不小于4的正整数； 1.4、UPLC-MS/MS检测：色谱条件：色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C18，流动相为有机相和水相的混合液，有机相为甲醇，水相为乙酸铵溶液，流动相采用梯度洗脱的方式进行洗脱，流动相流速为0.2-0.3mL/min；将N份标准工作液采用UPLC-MS/MS进行检测，得到N份标准工作液中甲胺磷的定量离子峰面积； 1.5、绘制标准曲线：以甲胺磷浓度为横坐标，以定量离子峰面积为纵坐标，根据检测的数据进行绘图，拟合后得到标准曲线，根据标准曲线得到标准曲线的函数关系式y＝k1x+b1； 1.6、样品的制备：将水产动物进行处理，取可食部分，将可食部分切块后均质，制得样品，将样品密封，并保存备用； 1.7、样品的提取：向样品中加入提取溶剂，混匀，在室温下超声提取，提取完成后离心，取上清液； 1.8、样品的净化：向上清液中加入净化剂，净化剂中乙二胺-N-丙基硅烷、石墨化碳黑粉和无水硫酸镁的质量比为1-3:0.5-1.5:5-7，净化剂与上清液的质量体积比为3-5g：50mL，混合均匀，离心，将上清液进行浓缩，得到前处理试样； 1.9、样品的测定：将前处理试样用混合溶液进行复溶，混合均匀，用水相微孔滤膜过滤，滤液即为待测试样，将待测试样用步骤1.4的检测条件进行检测，得到待测试样中甲胺磷的定量离子峰面积，将待测试样中甲胺磷的定量离子峰面积代入标准曲线的函数关系式中，得到待测试样中甲胺磷的浓度，将待测试样中甲胺磷的浓度乘以待测试样的体积，得到样品中甲胺磷的质量。 2.根据权利要求1所述的水产品中甲胺磷残留的快速检测方法，其特征在于所述流动相梯度洗脱的条件为：第一阶段：采用有机相和水相的混合液洗脱0-2min，其中有机相的体积百分含量为10-20％，水相的体积百分含量为80-90％；第二阶段：采用有机相和水相的混合液洗脱5-7min，其中有机相的体积百分含量为80-90％，水相的体积百分含量为10-20％；第三阶段：采用有机相和水相的混合液洗脱3-5min，其中有机相的体积百分含量为10-20％，水相的体积百分含量为80-90％。 3.根据权利要求1所述的水产品中甲胺磷残留的快速检测方法，其特征在于：所述的提取溶剂为乙腈、乙酸乙酯、乙酸体积百分含量为0.1的乙腈溶液或乙酸体积百分含量为0.1的乙酸乙酯溶液。 4.根据权利要求1所述的水产品中甲胺磷残留的快速检测方法，其特征在于：所述的水相微孔滤膜的孔径为0.22μm。 5.根据权利要求1所述的水产品中甲胺磷残留的快速检测方法，其特征在于：步骤1.7中，所述的离心为冷冻离心。 6.根据权利要求1所述的水产品中甲胺磷残留的快速检测方法，其特征在于质谱条件为：离子源为加热大气压电喷雾源，正离子模式扫描，选择反应监测模式测定，喷雾电压3000-4000V，蒸发温度300-350℃，离子传输毛细管温度300-350℃，鞘气流速20-40L/min，辅助气为3-15L/min，监测离子对：定量离子m/z 142.0/95.0和定性离子m/z142.0/125.0。
所属类别：	发明专利