摘要: |
本发明公开了导电聚合物膜材料的制备方法,包括:制备G‑PEC电极;在G‑PEC电极表面制备4,4'‑ODL‑MIP‑G‑PEC印迹聚合物薄膜电极;然后在4,4'‑ODL‑MIP‑G‑PEC印记聚合物薄膜电极表面制备4,4'‑ODL‑MIP/4,4'‑ODL印迹复合膜,即为导电聚合物膜材料。本发明还公开了计算该导电聚合物膜材料荷电量值和电化学阻抗的测试方法。本发明在制备时选用了石墨烯与铅笔芯反应,从而在电极表面形成惨杂了石墨烯的表面层,然后在其表面利用分子印迹聚合物技术形成导电聚合物膜,改善了4,4'‑二氨基二苯醚物质的电化学性能;具有比表面积大、重量轻、化学稳定性好、电阻率小、导电性能好优点。 |
主权项: |
1.一种导电聚合物膜材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 步骤1,利用铅笔芯和石墨烯粉制备G-PEC并进行预处理后将导电丝缠绕于所述G-PEC制成G-PEC电极; 步骤2,在所述G-PEC电极表面制备4,4'-ODL-MIP-G-PEC印迹聚合物薄膜电极; 步骤3,在所述4,4'-ODL-MIP-G-PEC印记聚合物薄膜电极表面制备4,4'-ODL-MIP/4,4'-ODL印迹复合膜,即为所述导电聚合物膜材料。 2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1具体为: 步骤1.1,清洗铅笔芯; 步骤1.2,按照每10ml蒸馏水加入0.1~10mg石墨烯粉末的比例,将石墨烯粉末加入蒸馏水中进行超声分散处理,得到均匀的石墨烯水溶液;按照每10ml熔融石蜡溶液中加入0.1~10mg石墨烯粉末的比例,将石墨烯粉末加入熔融石蜡溶液中进行超声分散处理,得到均匀的石墨烯石蜡溶液;将经过步骤1.1清洗的铅笔芯先在所述石墨烯水溶液中浸泡一段时间再取出烘干,然后再在所述石墨烯石蜡溶液中浸泡一段时间,再取出烘干即得所述G-PEC; 步骤1.3,对所述G-PEC进行预处理,具体为将所述G-PEC进行抛光后,用无水乙醇和蒸馏水分别进行超声清洗,最后晾干; 步骤1.4,将导电丝缠绕于经过步骤1.3预处理后的G-PEC上,制成所述G-PEC电极。 3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1.1清洗铅笔芯具体为: 将所述铅笔芯在酸性溶液中浸泡一段时间,然后在无水乙醇进行浸泡一段时间,最后利用蒸馏水进行清洗、晾干。 4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2具体为: 步骤2.1,采用三电极体系,将所述G-PEC电极作为工作电极,然后将三电极分别与电化学工作站连接形成欧姆回路,将所述三电极体系放入第一电解液中进行通氮除氧,所述第一电解液中含有4,4'-二氨基二苯醚和丙烯酰胺,所述4,4'-二氨基二苯醚的浓度为5.0×10-3mol/L,所述4,4'-二氨基二苯醚和丙烯酰胺的浓度比为1:(1~8),所述第一电解液还预加有pH值为5.5~8的PBS缓冲液; 步骤2.2,对所述G-PEC电极进行通电循环扫描,制得所述4,4'-ODL-MIP-G-PEC印迹聚合物薄膜电极。 5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2.2中,对所述G-PEC电极进行通电循环扫描时,扫描电位为-0.3~1.4V,扫描速度为0.05~0.15V/s,循环扫描4~20圈。 6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3具体为: 步骤3.1,采用三电极体系,将所述4,4'-ODL-MIP-G-PEC印迹聚合物薄膜电极作为工作电极,然后将三电极分别与电化学工作站连接形成欧姆回路,将所述三电极体系放入第二电解液中进行通氮除氧,所述第二电解液中含有4,4'-二氨基二苯醚,所述4,4'-二氨基二苯醚的浓度为5.0×10-3mol/L,所述第二电解液还预加有pH值为5.5~8的PBS缓冲液; 步骤3.2,对所述4,4'-ODL-MIP-G-PEC印迹聚合物薄膜电极进行通电循环扫描,在所述4,4'-ODL-MIP-G-PEC印迹聚合物薄膜电极表面形成4,4'-ODL-MIP/4,4'-ODL印迹复合膜,断电后进行冲洗、烘干即得所述导电聚合物膜材料。 7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3.2中,对所述4,4'-ODL-MIP-G-PEC印迹聚合物薄膜电极进行通电循环扫描时,扫描电位为-0.3~1.4V,扫描速度为0.05~0.15V/s,循环扫描4~20圈。 8.一种导电聚合物膜材料的测试方法,其特征在于,用于计算导电聚合物膜材料的荷电量值和电化学阻抗,具体为: 对4,4'-ODL-MIP-G-PEC印迹聚合物薄膜电极进行通电循环扫描后形成4,4'-ODL-MIP/4,4'-ODL印迹复合膜电极,采用三电极体系,将所述4,4'-ODL-MIP/4,4'-ODL印迹复合膜电极作为工作电极,然后将三电极分别与电化学工作站连接形成欧姆回路,将所述三电极体系放入酸性溶液中; 通电扫描获得所述4,4'-ODL-MIP/4,4'-ODL印迹复合膜电极的循环伏安曲线,根据循环伏安曲线面积计算其荷电量值;在工作频率下测试所述4,4'-ODL-MIP/4,4'-ODL印迹复合膜电极的电化学阻抗谱,经过拟合得到其等效电路图,计算电化学阻抗值。 9.如权利要求8所述的4,4’-ODL-MIP/4,4’-ODL印迹复合膜的测试方法,其特征在于,所述酸性溶液为H2SO4溶液。 10.如权利要求8所述的4,4’-ODL-MIP/4,4’-ODL印迹复合膜的测试方法,其特征在于,计算所述4,4'-ODL-MIP/4,4'-ODL印迹复合膜电极的荷电量值时,扫描电位为-0.3~1.2V,扫描速率为0.03~0.07V/s;所述工作频率为0.1×105~105Hz。 |