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原文传递一种基于加热芯片的原位透射电镜样品制备方法

专利名称：	一种基于加热芯片的原位透射电镜样品制备方法
摘要：	本发明公开了基于加热芯片的原位透射电镜样品制备方法，包括以下步骤：将初始样品和加热芯片分别固定在预制样品台上相邻的平面和斜面上，再转移至FIB‑SEM双束系统中并抽真空；利用离子束在初始样品表面沉积Pt保护层，得到沉积有Pt保护层的初始样品；利用离子束对沉积有Pt保护层的初始样品进行切割，得到横截面为三角形的长条样品；利用机械手将长条样品转移并固定在加热芯片的样品孔槽上；调节预制样品台的位置并利用离子束对长条样品进行分步减薄，得到基于加热芯片的原位透射电镜样品。本发明利用FIB‑SEM双束系统进行原位TEM样品的制备，只需要一次进样，大大简化了工艺流程，操作简单直观，有利于提升制样的成品率。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	中国工程物理研究院材料研究所
发明人：	路超;曾荣光;张厚亮;赵雅文;廖益传;陈丕恒
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-07T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-31T00:00:00+0800
申请号：	CN201910170389.7
公开号：	CN109827820A
代理机构：	成都九鼎天元知识产权代理有限公司
代理人：	钟莹洁
分类号：	G01N1/28(2006.01);G;G01;G01N;G01N1
申请人地址：	621700 四川省绵阳市江油市华丰新村9号
主权项：	1.一种基于加热芯片的原位透射电镜样品制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤： A、将初始样品和加热芯片分别固定在预制样品台上相邻的平面和斜面上，再将预制样品台转移至FIB-SEM双束系统中并抽真空，其中，所述预制样品台的平面倾角为0°且斜面倾角α为23°～65°，所述FIB-SEM双束系统的离子束与电子束之间的夹角β为45°～55°； B、利用离子束在初始样品表面沉积Pt保护层，得到沉积有Pt保护层的初始样品； C、利用离子束对所述沉积有Pt保护层的初始样品进行切割，得到横截面为三角形的长条样品； D、利用机械手将所述长条样品转移并固定在所述加热芯片的样品孔槽上； E、调节预制样品台的位置并利用离子束对所述长条样品进行分步减薄，得到基于加热芯片的原位透射电镜样品，其中，所述基于加热芯片的原位透射电镜样品厚度d为50～55nm。 2.根据权利要求1所述基于加热芯片的原位透射电镜样品制备方法，其特征在于，所述预制样品台的斜面倾角α为45°～50°，FIB-SEM双束系统的离子束与电子束之间的夹角β为48°～52°。 3.根据权利要求1或2所述基于加热芯片的原位透射电镜样品制备方法，其特征在于，在步骤A中，所述加热芯片的样品孔槽设置为与加热芯片在长度方向上互相垂直。 4.根据权利要求1或2所述基于加热芯片的原位透射电镜样品制备方法，其特征在于，在步骤B中，倾斜预制样品台β使初始样品表面与离子束方向垂直并在初始样品表面进行Pt保护层的沉积得到沉积有Pt保护层的初始样品，所述Pt保护层的厚度为1～3μm且长度和宽度均为3～20μm，其中，所述Pt保护层的长度大于所述加热芯片的样品孔槽宽度且小于所述样品孔槽两边加热电极之间的距离。 5.根据权利要求1或2所述基于加热芯片的原位透射电镜样品制备方法，其特征在于，所述步骤C包括以下子步骤： C-1：在沉积完成后，利用离子束在所述沉积有Pt保护层的初始样品的Pt保护层的一侧端部边缘刻蚀一个深槽，所述深槽的刻蚀深度为8～12μm、长度为8～12μm、宽度为8～12μm； C-2：将预制样品台反向倾斜使初始样品表面与离子束方向之间的夹角λ为23°～43°，利用离子束在所述沉积有Pt保护层的初始样品的Pt保护层的一侧边缘进行长条样品一条边的刻蚀切割，； C-3：将预制样品台旋转180°后同样反向倾斜使初始样品表面与离子束方向之间的夹角λ为23°～43°，利用离子束在所述沉积有Pt保护层的初始样品的Pt保护层的另一侧边缘进行长条样品另一条边的刻蚀切割，获得横截面为三角形的长条样品。 6.根据权利要求5所述基于加热芯片的原位透射电镜样品制备方法，其特征在于，所述长条样品一条边的刻蚀切割深度为8～12μm、长度为13～17μm、宽度为3～5μm，所述长条样品另一条边的刻蚀切割深度也为8～12μm、长度为13～17μm、宽度为3～5μm。 7.根据权利要求1或2所述基于加热芯片的原位透射电镜样品制备方法，其特征在于，所述步骤D包括以下子步骤： D-1：控制预制样品台不倾斜并在沿电子束方向俯视的情况下顺时针旋转预制样品台90°，将机械手伸入并接触所述长条样品的一角，通过离子束辅助Pt沉积将机械手与长条样品焊到一起； D-2：利用离子束沿着所述沉积有Pt保护层的初始样品的Pt保护层的另一侧端部将长条样品与初始样品之间的连接切断，通过机械手的缩进将长条样品提出； D-3：再次在沿电子束方向俯视的情况下顺时针旋转预制样品台90°，并倾斜预制样品台使加热芯片表面与电子束方向垂直，移动机械手将长条样品转移到加热芯片上的样品孔槽上方并接触加热芯片； D-4：通过离子束辅助Pt沉积实现加热芯片与长条样品之间的连接，再利用离子束刻蚀切断机械手与长条样品的连接并最终将长条样品固定在所述加热芯片的样品孔槽上。 8.根据权利要求1或2所述基于加热芯片的原位透射电镜样品制备方法，其特征在于，所述步骤E包括以下子步骤： E-1：将预制样品台的倾斜角度调整为θ并使得加热芯片表面与离子束方向之间呈5°～25°的夹角γ，其中，θ＝90-β-γ； E-2：通过所述预制样品台的倾斜角度的加减和离子束刻蚀参数的调整进行长条样品的减薄和最终非晶层的去除，最终得到厚度d为50～55nm的基于加热芯片的原位透射电镜样品。 9.根据权利要求8所述基于加热芯片的原位透射电镜样品制备方法，其特征在于，所述基于加热芯片的原位透射电镜样品在实际进行TEM表征时，样品被TEM的电子束穿过的厚度dTEM＝d/cosγ＝1d～1.1d。
所属类别：	发明专利