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原文传递一种青稞大曲酯化力的检测方法

专利名称：	一种青稞大曲酯化力的检测方法
摘要：	本发明提供一种青稞大曲酯化力的检测方法，该检测方法更符合青稞大曲酯化力的检测，利于提高检测的准确性，从而有助于技术人员依据青稞大曲酯化力的检测来稳定或提高青稞大曲质量。所述检测方法包括如下步骤：1)将待测青稞大曲进行粉碎，并过筛；2)试验组将步骤1)所得青稞大曲待测样M克加入乙酸、乙醇和水的混合液中进行酯化，将酯化得到的酯化液进行蒸馏并收集富含乙酸乙酯的馏出液，将馏出液定容得到试验组的酯化样品；空白组按照所述试验组的酯化样品制备步骤制备空白组的酯化样品，且制备过程中不添加所述青稞大曲待测样；3)中和、皂化；4)用硫酸溶液滴定；5)计算待测青稞大曲的酯化力。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	青海;63
申请人：	青海互助青稞酒股份有限公司
发明人：	梁鼎;张天俊;冯声宝;喇录忠;孙海浪;刘有升;唐东恒;李玉英;薛晓晴;赵文娟
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-15T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-04T00:00:00+0800
申请号：	CN201910198925.4
公开号：	CN109839476A
代理机构：	北京信诺创成知识产权代理有限公司
代理人：	张伟杰
分类号：	G01N31/16(2006.01);G;G01;G01N;G01N31
申请人地址：	810599 青海省海东地区互助土族自治县威远镇西大街6号
主权项：	1.一种青稞大曲酯化力的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤： 1)将待测青稞大曲进行粉碎，并过筛，优选60目筛通过率为80％-100％更优选100％，获得青稞大曲待测样； 2)试验组将步骤1)所得青稞大曲待测样M克加入乙酸、乙醇和水的混合液中进行酯化，将酯化得到的酯化液进行蒸馏以馏出其中的乙酸乙酯，并收集富含乙酸乙酯的馏出液，将馏出液定容至体积为Vb毫升，得到试验组的酯化样品；空白组按照所述试验组的酯化样品制备步骤制备空白组的酯化样品，且制备过程中不添加所述青稞大曲待测样； 3)分别中和步骤2)所得的试验组和空白组的酯化样品，之后分别加入浓度为c mol/L体积为Va毫升的过量氢氧化钠溶液进行回流皂化，得到试验组皂化液和空白组皂化液； 4)用浓度c1mol/L的硫酸溶液分别对所述试验组皂化液和空白组皂化液进行滴定以消耗其中残留的氢氧化钠，分别记录试验组和空白组中硫酸溶液的消耗体积Vi，单位毫升； 5)按照如下公式(1)、(2)、(3)联合计算待测青稞大曲的酯化力：公式(1)，公式(2)， A＝A1-A0；公式(3)，X8=A×Vb×2；其中，A1为未扣除空白组酯化样品总酯含量时的试验组酯化样品中的总酯含量；A0为空白组酯化样品总酯含量，计算方法与A1相同；A为扣除空白组酯化样品总酯含量后的试验组酯化样品中的总酯含量；所述A1、A、A0中的总酯含量均为以乙酸乙酯计，单位均为g/L；X8为青稞大曲待测样的酯化力，以乙酸乙酯计，单位为U；公式(3)中的系数2为大曲酶活单位折算系数。 2.根据权利要求1所述的青稞大曲酯化力的检测方法，其特征在于，所述步骤2)中，青稞大曲待测样的质量M为5-20g，优选为5-10g，更优选为5g。 3.根据权利要求2所述的青稞大曲酯化力的检测方法，其特征在于，步骤2)中，所述混合液中，乙酸的用量为0.8ml-1.2ml，优选为1ml；所述乙醇的用量为13-17ml，优选15ml，所述水的用量与所述乙醇的用量之和为100ml，优选水的用量为85ml。 4.根据权利要求1-3任一项所述的青稞大曲酯化力的检测方法，其特征在于，步骤2)中将青稞大曲待测样加入所述混合液中进行酯化的条件包括：在35℃±1℃的条件下酯化7天。 5.根据权利要求1-4任一项所述的青稞大曲酯化力的检测方法，其特征在于，步骤3)中，浓度为c mol/L的氢氧化钠溶液为0.05-0.15mol/L的氢氧化钠溶液。 6.根据权利要求1-5任一项所述的青稞大曲酯化力的检测方法，其特征在于，步骤3)中，所述回流皂化为在沸水浴中进行，优选为回流30-35min。 7.根据权利要求1-6任一项所述的青稞大曲酯化力的检测方法，其特征在于，所述步骤4)中，所述浓度c1mol/L的硫酸溶液为c(1/2H2SO4)＝0.05-0.15mol/L的硫酸溶液；步骤3)中，所述中和为采用氢氧化钠溶液进行中和，优选该氢氧化钠溶液的浓度为0.05-0.15mol/L；优选在中和前向酯化样品中加入酚酞，中和终点为溶液从无色变为微红色；步骤4)中，用硫酸溶液进行滴定的终点为微红色刚好消失。 8.根据权利要求1-7任一项所述的青稞大曲酯化力的检测方法，其特征在于，公式(1)中，0.088的含义是与1mL浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液相当的以克表示的乙酸乙酯的质量。 9.根据权利要求3-8任一项所述的青稞大曲酯化力的检测方法，其特征在于，步骤2)中，用50毫升容量瓶接收所述馏出液，待接近50ml刻度时，用水将馏出液定容至50毫升。 10.根据权利要求1-9任一项所述的青稞大曲酯化力的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤， 1)将待测青稞大曲进行粉碎，并过筛，60目筛通过率为80％-100％优选100％，获得青稞大曲待测样； 2)试验组将步骤1)所得青稞大曲待测样M克加入乙酸、乙醇和水的混合液中，其中M的取值为5g-10g优选5g，且所述混合液中乙酸用量为0.8ml-1.2ml，乙醇用量为13-17ml，水和乙醇总量为100ml；混匀后酯化，之后将酯化液在沸水浴中加热蒸馏以馏出其中的乙酸乙酯，接收富含乙酸乙酯的馏出液，用水定容至Vb毫升，Vb取值优选为50毫升，得所述试验组的酯化样品；按照所述试验组的酯化样品制备步骤制备空白组的酯化样品，且制备过程中不加入所述青稞大曲待测样； 3)分别用氢氧化钠溶液中和步骤2)所得的试验组和空白组的酯化样品，之后分别加入浓度为c mol/L体积为Va毫升的过量氢氧化钠溶液混匀并进行回流皂化30-35min，得到试验组皂化液和空白组皂化液；其中，c mol/L体积为Va毫升的过量氢氧化钠溶液优选为0.05-0.15mol/L的氢氧化钠溶液； 4)用浓度c1mol/L的硫酸溶液分别对所述试验组皂化液和空白组皂化液进行滴定以消耗其中残留的氢氧化钠，分别记录硫酸溶液消耗体积Vi，单位毫升；其中，c1mol/L的硫酸溶液优选为c(1/2H2SO4)＝0.05-0.15mol/L的硫酸溶液； 5)按照所述公式(1)、(2)、(3)联合计算待测青稞大曲的酯化力。
所属类别：	发明专利