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原文传递固相萃取同时分离柴油中含氮化合物和酚类化合物的方法

专利名称：	固相萃取同时分离柴油中含氮化合物和酚类化合物的方法
摘要：	一种固相萃取同时分离柴油中含氮化合物和酚类化合物的方法，通过固相萃取柱可将柴油分为饱和烃+芳烃(含硫化合物)、含氮化合物与酚类化合物等三部分。本发明所用固相萃取柱的固定相为硅胶和中性氧化铝组成的混合物，其中中性氧化铝的含量为40‑80wt％。本发明首先用第一洗脱剂冲洗固相萃取柱，得到柴油中的饱和烃+芳烃组分(含硫化合物)，然后采用第二洗脱剂冲洗固相萃取柱，得到柴油样品中的含氮化合物，最后采用第三洗脱剂冲洗固相萃取柱，得到柴油样品中的酚类化合物。本发明可同时分离富集柴油中不同类杂原子化合物，具有处理时间短、组分间分离交叉量低、溶剂用量少、目标化合物回收率高的优势。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	中国石油天然气股份有限公司
发明人：	史得军;肖占敏;陈菲;王春燕;杨晓彦;梁迎春;李想;徐华;刘婧新;薛慧峰
专利状态：	有效
申请日期：	2017-11-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-04T00:00:00+0800
申请号：	CN201711220302.X
公开号：	CN109839450A
代理机构：	北京律诚同业知识产权代理有限公司
代理人：	高龙鑫;王玉双
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	100007 北京市东城区东直门北大街9号中国石油大厦
主权项：	1.一种固相萃取同时分离柴油中含氮化合物和酚类化合物的方法，包括如下步骤：步骤一：采用第一洗脱剂润湿固相萃取柱，从固相萃取柱上层加入柴油样品；步骤二：用第一洗脱剂冲洗固相萃取柱，得到饱和烃和芳烃，所述芳烃含硫化合物；步骤三：用第二洗脱剂冲洗固相萃取柱，得到含氮化合物；步骤四：用第三洗脱剂冲洗固相萃取柱，得到酚类化合物；其中：所述固相萃取柱的固定相为硅胶和中性氧化铝的混合物，其中中性氧化铝的含量为40-80wt％；所述第一洗脱剂为a与b的混合物：其中，a选自由二氯甲烷、氯仿、乙醚和甲苯所组成的群组中的至少一种；b选自由正戊烷、正己烷、石油醚和环己烷所组成的群组中的至少一种；所述第二洗脱剂选自c与d的混合物；其中，c选自由乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮和环己酮所组成的群组中的至少一种；d选自由二氯甲烷、氯仿、乙醚和甲苯所组成的群组中的至少一种；所述第三洗脱剂选自由甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮和丁酮组成的群组的至少一种。 2.按照权利要求1所述的固相萃取同时分离柴油中含氮化合物和酚类化合物的方法，其特征在于，所述硅胶的比表面积为400～700m2/g，孔体积为0.2～1mL/g，平均孔径为2-6nm。 3.按照权利要求1所述的固相萃取同时分离柴油中含氮化合物和酚类化合物的方法，其特征在于，所述中性氧化铝的比表面积为120～300m2/g，孔体积为0.1～0.7mL/g，平均孔径为3-5nm。 4.按照权利要求1所述的固相萃取同时分离柴油中含氮化合物和酚类化合物的方法，其特征在于，所述第一洗脱剂中a与b的体积比为0.15-0.67:1。 5.按照权利要求1所述的固相萃取同时分离柴油中含氮化合物和酚类化合物的方法，其特征在于，所述第二洗脱剂中c与d的体积比为0.11-0.43:1。 6.按照权利要求1所述的固相萃取同时分离柴油中含氮化合物和酚类化合物的方法，其特征在于，步骤一中，柴油样品质量与固相萃取柱固定相的质量比在0.27-1.2:1。 7.按照权利要求1所述的固相萃取同时分离柴油中含氮化合物和酚类化合物的方法，其特征在于，步骤二中，第一洗脱剂体积用量与柴油体积用量比为2.7-10:1；步骤三中，第二洗脱剂体积用量与柴油体积用量比为3.3-10:1；步骤四中，第三洗脱剂体积用量与柴油体积用量比为2.7-7:1。 8.按照权利要求1所述的固相萃取同时分离柴油中含氮化合物和酚类化合物的方法，其特征在于，所述柴油样品为催化裂化柴油、直馏柴油、加氢裂化柴油、加氢精制柴油、成品柴油。
所属类别：	发明专利