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原文传递一种牡丹皮配方颗粒基准物质的制备及质量控制方法

专利名称：	一种牡丹皮配方颗粒基准物质的制备及质量控制方法
摘要：	本发明公开了一种牡丹皮配方颗粒基准物质的制备及质量控制方法，以牡丹皮饮片为原料，经过水煎煮两次、减压浓缩、干燥等工艺流程制得牡丹皮配方颗粒基准物质，采用高效液相色谱法进行整体质量控制。本发明在祖国传统中医药汤剂的基础上，结合现代冷冻干燥、隔膜真空低温浓缩高科技设备、制药技术及高效液相色谱技术，并参考牡丹皮化学成分研究，对牡丹皮进行家庭煎煮工艺研究、HPLC特征图谱研究，获得一种可以作为牡丹皮配方颗粒整理质量控制的参照物质。该物质能够帮助实现全成分提取，生产科学、质量可控，可以实现大规模生产的牡丹皮中药配方颗粒与家庭煎煮疗效一致性的评价依据，保证中药配方颗粒质量。该物质具有制备简单，卫生、便于储存。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	安徽;34
申请人：	安徽济人药业有限公司
发明人：	朱月信;陈培胜;成守玲;张言朋
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-03T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-04T00:00:00+0800
申请号：	CN201910263819.X
公开号：	CN109839463A
代理机构：	安徽合肥华信知识产权代理有限公司
代理人：	林春旭
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	236800 安徽省亳州市工业园区药都路1799号
主权项：	1.一种牡丹皮配方颗粒基准物质的制备方法，其特征在于，所述牡丹皮配方颗粒基准物质的制备，采用冷冻干燥与隔膜真空低温浓缩相结合的方法制得。 2.根据权利要求1所述的牡丹皮配方颗粒基准物质的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）称取牡丹皮饮片，第一煎加饮片量8-10倍量的水，先浸泡30min，煮沸后再文火煎煮30min，趁热过滤分离出煎煮液，第二煎加6-8倍的量水煎煮30min，滤过，合并煎煮液，混匀，水蒸气蒸馏挥发油2小时，收集蒸馏液，备用；（2）取步骤1所得药液，调节真空度-0.090-0.099，在65℃以下浓缩至1.07-1.09的清膏，备用；（3）将步骤2所得清膏置于一定规格的不锈钢盘中，置于冷冻干燥机中，关闭门板开启制冷，等待隔板温度降至目标温度，调取配方存取的程序，开启真空泵、温度控制和配方开关，进行冷冻干燥，冷冻干燥结束后，关闭真空泵，打开放气阀，泵压达到常压，关闭制冷，迅速打开门板，收集样品，密封。 3.根据权利要求1或2任一项所述的牡丹皮配方颗粒基准物质的制备方法，其特征在于，所述冷冻干燥过程中先于-45℃保持8小时，再于-30℃保持4小时，再于-10℃保持3.5小时，再于20℃保持3小时，最后于50℃保持30小时。 4.一种牡丹皮配方颗粒基准物质的质量控制方法，其特征在于，质量控制采用高效液相色谱法，建立牡丹皮配方颗粒基准物质的HPLC特征图谱。 5.根据权利要求4所述的质量控制方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取本品粉末0.2g，分别精密称定，置25ml量瓶中，加入甲醇20ml，超声30min，静置放冷，定容，过滤，滤液作为供试品；（2）取芍药苷0.6mg，置于10ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，作为参照物；取丹皮酚1.0mg，置于10ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，作为参照物；（3）利用高效液相色谱法试验，分别精密吸取供试品溶液、对照溶液5-10µl，注入色谱仪，依据下面色谱条件测定：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相按流动相二元梯度洗脱：时间（min）乙腈（%） 0.1%甲酸水（%） 0 7 93 10 16 84 10.01 17 83 30 20 80 60 35 65 70 65 35 80 80 20 流速：1.0ml/min；柱温：30℃；检测波长：254nm；理论板数按丹皮酚峰计算应不低于5000；（4）将步骤3测定结果，进行分析比较，建立牡丹皮配方颗粒基准物质的HPLC特征图谱。
所属类别：	发明专利