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原文传递食品用塑料包装中1,3-丁二烯、丙烯腈、乙苯、苯乙烯的顶空-气质联用检测方法

专利名称：	食品用塑料包装中1,3-丁二烯、丙烯腈、乙苯、苯乙烯的顶空-气质联用检测方法
摘要：	本发明属于食品包装材料分析检测领域，具体涉及食品用塑料包装中1,3‑丁二烯、丙烯腈、乙苯、苯乙烯的顶空‑气质联用检测方法。包括如下步骤：将包装材料剪碎成小颗粒，液氮中冷冻后置于粉碎机中粉碎，粉碎过程中不断加入液氮，保证样品在低温下粉碎，粉碎样品恢复至室温用天平称取样品，置于顶空瓶中，迅速密封后供气相色谱‑质谱联用仪检测，通过定性、定量离子碎片进行目标物的测定。所建立方法中1,3‑丁二烯、丙烯腈、乙苯、苯乙烯方法检出限分别为0.05mg/kg、0.05 mg/kg、0.02 mg/kg、0.02 mg/kg。本发明方法操作简便，检出限低，节省了样品前处理时间，能够快速地对食品塑料包装材料中1,3‑丁二烯、丙烯腈、乙苯、苯乙烯进行定性、定量分析，具有较好的推广应用价值。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	江阴市食品安全检测中心
发明人：	汪仕韬;夏宝林;殷晶晶;张维益;胡贤伟;赵菲;俞晓兰;顾咪
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-04T00:00:00+0800
申请号：	CN201910243067.0
公开号：	CN109839462A
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	214431 江苏省无锡市江阴市东外环路188号
主权项：	1.一种食品用塑料包装中1,3-丁二烯、丙烯腈、乙苯、苯乙烯的顶空-气质联用检测方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：食品用塑料包装样品剪成细小颗粒，经液氮冷却，置于液氮粉碎仪中粉碎；称取粉碎后恢复至室温的样品于顶空瓶中，迅速密封，供气相色谱-质谱联用仪检测，通过标准物质保留时间、离子碎片、标准曲线进行目标物的测定。 2.根据权利要求1所述的食品用塑料包装中1,3-丁二烯、丙烯腈、乙苯、苯乙烯的顶空-气质联用检测方法，其特征在于权利1中气相色谱-质谱联用仪器条件为：顶空加热温度：80℃~130℃；加热时间：20min~60min；色谱柱：Vocol毛细管气相色谱柱(60m×0.32mm×1.8μm)；载气为氦气(纯度≥99.999%)；流速1.6mL/min；柱温：40 ºC保持4min，以10 ºC/min升至150 ºC，保持5min；进样口温度为150ºC~200℃，分流或不分流；质谱条件： EI离子源，离子源温度150℃~230℃，电子能量70 eV；气相色谱与质谱的接口温度为250℃~280℃；溶剂延迟时间4 min；采用全扫描模式(SCAN)及离子扫描监测模式(SIM)。 3.根据权利要求1所述的食品用塑料包装中1,3-丁二烯、丙烯腈、乙苯、苯乙烯的顶空-气质联用检测方法，其特征在于权利1中离子碎片为： 1,3-丁二烯：定量离子（m/z）：39，定性离子（m/z）：54, 27；丙烯腈：定量离子（m/z）：53，定性离子（m/z）：52, 56；乙苯：定量离子（m/z）：91，定性离子（m/z）：77, 106；苯乙烯：定量离子（m/z）：104，定性离子（m/z）：51, 78。 4.根据权利要求1所述的食品用塑料包装中1,3-丁二烯、丙烯腈、乙苯、苯乙烯的顶空-气质联用检测方法，其特征在于权利1标准曲线的绘制为：取一定量的1,3-丁二烯、丙烯腈、乙苯、苯乙烯标准品，以甲醇或其他极性相似的溶剂溶解定容，配置成一系列浓度的标准工作液，根据权利2中色谱条件进行分析，得出各物质的保留时间，根据标准物质含量——定量离子峰面积（或峰高）绘制标准曲线。 5.根据权利要求4所述食品用塑料包装中1,3-丁二烯、丙烯腈、乙苯、苯乙烯的顶空-气质联用检测方法，其特征在于标准曲线的范围为：1,3-丁二烯：0mg/mL~2mg/mL，丙烯腈：0mg/mL~2mg/mL，乙苯：0mg/mL~10mg/mL，苯乙烯：0mg/mL~10mg/mL。
所属类别：	发明专利