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原文传递分子印迹搅拌棒及其制备方法和应用

专利名称：	分子印迹搅拌棒及其制备方法和应用
摘要：	本发明公开了一种分子印迹搅拌棒及其制备方法和应用，该分子印迹搅拌棒包括表面硅烷化的含铁芯玻璃搅拌棒和覆于玻璃搅拌棒上的分子印迹涂层，制备方法包括将克伦特罗溶解于甲醇中，加入甲基丙烯酸，聚合后加入二甲基丙烯酸乙二醇酯和偶氮二异丁腈混合并超声，将玻璃搅拌棒置于混合溶液中在氮气气氛和水浴加热下反应，形成分子印迹涂层，得到分子印迹搅拌棒。该分子印迹搅拌棒可用于检测动物源性食品中的β‑受体激动剂类药物，有利于简化检测步骤，降低基质干扰，提高检测效率、检测准确度及灵敏度，对环境友好，具有良好的科研价值、实际运用价值及发展前景。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖南;43
申请人：	湖南省产商品质量监督检验研究院
发明人：	唐吉旺
专利状态：	有效
申请日期：	2017-11-29T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-04T00:00:00+0800
申请号：	CN201711230617.2
公开号：	CN109839452A
代理机构：	湖南兆弘专利事务所(普通合伙)
代理人：	黄丽
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	410007 湖南省长沙市雨花区新建西路189号
主权项：	1.一种分子印迹搅拌棒，其特征在于，所述分子印迹搅拌棒包括搅拌棒和覆于搅拌棒上的分子印迹涂层，所述分子印迹涂层主要以克伦特罗为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂、甲醇为致孔剂、偶氮二异丁腈为引发剂制成分子印迹聚合物，然后将分子印迹聚合物中的模板分子洗脱后制备得到，所述搅拌棒为表面硅烷化的含铁芯玻璃搅拌棒。 2.一种分子印迹搅拌棒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将模板分子克伦特罗溶解于甲醇中，加入功能单体甲基丙烯酸，经聚合后，加入交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯和引发剂偶氮二异丁腈混合并超声处理，得到混合溶液；将表面硅烷化的含铁芯玻璃搅拌棒置于所得混合溶液中，经再次超声后，在氮气气氛和水浴加热条件下反应，在表面硅烷化的含铁芯玻璃搅拌棒上形成分子印迹涂层，得到分子印迹搅拌棒。 3.根据权利要求2所述的分子印迹搅拌棒的制备方法，其特征在于，所述克伦特罗∶甲基丙烯酸∶二甲基丙烯酸乙二醇酯∶甲醇∶偶氮二异丁腈的添加比例为0.25mmol～1mmol∶1mmol～4mmol∶4mmol～16mmol∶5mL∶15mg～30mg；和/或，所述水浴加热的温度为50℃～75℃，所述反应的时间为4h～36h。 4.根据权利要求3所述的分子印迹搅拌棒的制备方法，其特征在于，所述克伦特罗∶甲基丙烯酸∶二甲基丙烯酸乙二醇酯∶甲醇∶偶氮二异丁腈的添加比例为0.5mmol∶2mmol∶8mmol∶5mL∶15mg；和/或，所述水溶加热的温度为70℃，所述反应的时间为24h～36h。 5.根据权利要求2～4中任一项所述的分子印迹搅拌棒的制备方法，其特征在于，所述聚合的时间为12h～24h，所述超声处理的时间为10min～15min，所述再次超声的时间为5min～10min。 6.根据权利要求2～4中任一项所述的分子印迹搅拌棒的制备方法，其特征在于，所述表面硅烷化的含铁芯玻璃搅拌棒的制备过程为：先用NaOH溶液浸泡含铁芯玻璃搅拌棒，以最大程度的暴露出含铁芯玻璃搅拌棒表面的硅醇基，然后用蒸馏水冲洗，再浸泡于盐酸溶液中除去含铁芯玻璃搅拌棒表面残留的碱液，再用蒸馏水冲洗并干燥，将干燥后的含铁芯玻璃搅拌棒浸泡于3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的丙酮溶液中使其表面硅烷化，经甲醇清洗和氮气流吹干后，得到表面硅烷化的含铁芯玻璃搅拌棒；和/或，所述克伦特罗为经过预处理的克伦特罗，预处理过程为：将盐酸克伦特罗先加入水中，然后加入盐酸，充分溶解后，用NaOH溶液中和，控制pH值为9～12，再用三氯甲烷萃取两次，蒸干后，得到克伦特罗结晶性粉末，即预处理后的克伦特罗。 7.一种如权利要求1所述的分子印迹搅拌棒或者如权利要求2～6中任一项所述的制备方法制得的分子印迹搅拌棒在检测动物源性食品中β-受体激动剂类药物中的应用。 8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述应用包括以下步骤：采用三氯乙酸对动物源性食品样品中的待测目标物进行提取，提取溶液经调pH值后，用异丙醇-乙酸乙酯混合液将待测目标物提取富集，氮吹浓缩后，用萃取溶剂溶解残渣，然后将分子印迹搅拌棒置于所得样品溶液中，在搅拌下对待测目标物进行吸附萃取，最后用解析溶剂将待测目标物解析下来供高效液相色谱串联质谱测定。 9.根据权利要求7或8所述的应用，其特征在于，所述萃取溶剂包括水、甲醇、乙腈、甲苯、丙酮或乙醇，所述解析溶剂包括甲醇、水、甲醇-乙酸混合液或乙酸溶液，所述吸附萃取的时间为15min～120min，所述解吸的时间为5min～30min，所述搅拌的速度为100r/min～800r/min，所述吸附萃取的温度为室温～60℃；和/或，所述待测目标物包括克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、溴布特罗、特布他林和马布特罗中的一种或多种，当β-受体激动剂类药物为克伦特罗时，线性方程为y＝10124+2.65×106x，线性范围为0.5～35μg/L，当β-受体激动剂类药物为沙丁胺醇时，线性方程为y＝20563+1.05×106x，线性范围为1～35μg/L，当β-受体激动剂类药物为莱克多巴胺时，线性方程为y＝489612+2.96×106x，线性范围为1～35μg/L，当β-受体激动剂类药物为溴布特罗时，线性方程为y＝52461+2.35×106x，线性范围为1～35μg/L，当β-受体激动剂类药物为特布他林时，线性方程为y＝89764+1.89×106x，线性范围为1～35μg/L，当β-受体激动剂类药物为马布特罗时，线性方程为y＝78456+1.03×106x，线性范围为1～35μg/L。 10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述萃取溶剂为甲苯，所述解析溶剂为乙酸溶液，所述吸附萃取的时间为60min，所述解吸的时间为10min，所述搅拌的速度为300r/min，所述吸附萃取的温度为室温。
所属类别：	发明专利