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一种玩具材料中氯苯甘醚的液相色谱检测方法
| 专利名称： | 一种玩具材料中氯苯甘醚的液相色谱检测方法 |
| 摘要： | 一种玩具材料中氯苯甘醚的高效液相色谱检测方法，首先配制质量浓度分别为1、5、10、50、100、250和500系列浓度的标准溶液；以甲醇‑水为流动相进行梯度洗脱，采用C‑18柱为色谱柱用光电二极管阵列检测器，在检测波长280nm，流速0.2mL/min，柱温30℃，进样量1μL，高效液相色谱依次进行测定，以峰面积和浓度进行线性回归，得到氯苯甘醚的回归方程；再称取样品，加入提取液、涡旋振摇、超声提取、滤膜过滤得待测样液按上述方法上机测定，将测得的峰面积代入步骤(1)的回归方程中，得到样品中氯苯甘醚的质量浓度。本发明方法具有准确度高、重现性好的优点。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 浙江;33 |
| 申请人： | 义乌市产品(商品)质量监督检验研究院 |
| 发明人： | 陈德文;季倩祎;余妙琴;杨浩 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2019-04-02T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-06-07T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201910262416.3 |
| 公开号： | CN109856289A |
| 代理机构： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 |
| 代理人： | 苗艳荣 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 322000 浙江省金华市义乌市雪峰西路968号科技创业园13号楼 |
| 主权项： | 1.一种玩具材料中氯苯甘醚的液相色谱检测方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)配制标准溶液、拟合标准曲线方程 称取0.05g氯苯甘醚，加入体积比1：1的甲醇-水，超声溶解后转移至50mL的容量瓶中，用该甲醇-水溶液定容至刻度，摇匀，配成质量浓度为1000mg/L的标准储备液； 移取1000mg/L的标准储备溶液5.0mL至100mL容量瓶中，用所述甲醇-水溶液定容至刻度，摇匀，配成质量浓度为50mg/L的中间工作标准溶液； 移取氯苯甘醚中间工作标准溶液0.20、1.00、2.00、10.0mL和标准储备溶液1.00、2.50、5.00mL分置于10mL容量瓶中，用所述甲醇-水稀释至刻度，摇匀，得到质量浓度分别为1.00、5.00、10.0、50.0、100、250和500的系列浓度标准溶液； 以峰面积为纵坐标(Y)，标准溶液中质量浓度为横坐标(X)进行线性回归，得到氯苯甘醚的回归方程为Y＝4.11(e+003)X-1.46(e+004)； (2)样品处理 称取样品1.0g于10mL具塞比色管中，加入所述甲醇-水作为提取液至刻度并用封口膜密封，涡旋振摇1.0min，超声提取20-35min，之后经0.22μm滤膜过滤，滤液作为待测样液备用； (3)色谱检测 以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱，采用C-18柱为色谱柱(100mm×2.1mm，1.7μm)，用光电二极管阵列检测器，检测波长280nm，流速0.2mL/min，柱温30℃，进样量1μL，将测得的峰面积代入步骤(1)的回归方程中，得到样品中氯苯甘醚的质量浓度。 2.如权利要求1所述的一种玩具材料中氯苯甘醚的液相色谱检测方法，其特征在于，步骤(3)中，以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱的过程为：在0～1min期间，甲醇与水的体积比为1:9，在1～5min期间，甲醇与水的体积比为3:7，在5～10min期间，甲醇与水的体积比为1:1。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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