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原文传递 龙眼叶乙酸乙酯部位HPLC指纹图谱的建立方法及其指纹图谱
专利名称: 龙眼叶乙酸乙酯部位HPLC指纹图谱的建立方法及其指纹图谱
摘要: 本发明公开了一种龙眼叶乙酸乙酯部位HPLC指纹图谱的建立方法及其指纹图谱。该方法包括步骤:供试品溶液的制备;含有没食子酸乙酯、紫云英苷和槲皮素对照品溶液的制备;采用HPLC测定,得到指纹图谱。本发明方法具有快速、准确,精密度高,重复性、稳定性好,色谱峰信息丰富且分离效果好等优点。本发明所建立的龙眼叶乙酸乙酯部位HPLC标准指纹图谱能有效地表征龙眼叶的质量,尤其是龙眼叶乙酸乙酯部位的质量,进一步提高了龙眼叶药材标准,完善了龙眼叶的质量评价体系,促进中药标准化,为龙眼叶质量的全面、有效控制提供了理论和实践基础,为临床用药的安全、有效提供准确可靠的依据。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 广西;45
申请人: 广西中医药大学
发明人: 梁洁;黄春燕;周昱杉;孙正伊;徐晖;麦嘉妮
专利状态: 有效
申请日期: 2018-01-11T00:00:00+0800
发布日期: 2019-06-07T00:00:00+0800
申请号: CN201810025206.8
公开号: CN109856254A
代理机构: 深圳新创友知识产权代理有限公司
代理人: 梁月钊
分类号: G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 530200 广西壮族自治区南宁市五合大道13号
主权项: 1.一种龙眼叶乙酸乙酯部位HPLC指纹图谱的建立方法,其特征在于,包括以下步骤: S1.供试品溶液的制备:取龙眼叶粗粉2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,先加20ml 95%乙醇超声1h,再加入20ml 50%乙醇超声30min,过滤,滤液蒸干,加水混悬于分液漏斗,加入等量石油醚反复萃取,至萃取出的石油醚层无色,取下层溶液,再加入等量乙酸乙酯反复萃取,直至萃取出的乙酸乙酯层无色,合并乙酸乙酯层,蒸干,精密加入甲醇2ml,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液; S2.对照品溶液的制备:取没食子酸乙酯、紫云英苷和槲皮素对照品,精密称定,加甲醇制成各对照品的浓度为0.1mg/ml的混合溶液; S3.色谱条件:色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料;紫外检测波长为280nm;流速为1.0ml/min;柱温为30℃;流动相A为甲醇,流动相B为0.2%磷酸溶液,梯度洗脱程序为:0~50min,15%→26%A,50~120min,26%→45%A,120~150min,45%A; S4.测定:精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl,分别注入高效液相色谱仪,按照步骤S3方法测定,记录150min内的图谱,得到指纹图谱。 2.根据权利要求1所述的龙眼叶乙酸乙酯部位HPLC指纹图谱的建立方法,其特征在于,所述步骤S2中对照品溶液的制备方法为:取没食子酸乙酯、紫云英苷、槲皮素对照品各1mg,精密称定,置10ml容量瓶,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得各对照品的混合溶液。 3.根据权利要求1至2中任一所述的龙眼叶乙酸乙酯部位HPLC指纹图谱的建立方法,其特征在于,所述以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱为:Thermo C18柱,250mm×4.6mm,粒度5μm。 4.如权利要求1-3所述的建立方法所得的龙眼叶乙酸乙酯部位HPLC指纹图谱,其特征在于,所述龙眼叶乙酸乙酯部位HPLC指纹图谱中有12个共有指纹峰,其中5号峰为没食子酸乙酯,11号峰为紫云英苷,12号峰为槲皮素。 5.根据权利要求4所述的龙眼叶乙酸乙酯部位HPLC指纹图谱,其特征在于,所述指纹图谱在龙眼叶的真伪鉴别、基源鉴别中的应用。 6.根据权利要求4所述的龙眼叶乙酸乙酯部位HPLC指纹图谱,其特征在于,所述指纹图谱在龙眼叶提取物及其制剂检测中的应用。 7.根据权利要求4所述的龙眼叶乙酸乙酯部位HPLC指纹图谱,其特征在于,所述指纹图谱在龙眼叶乙酸乙酯提取物及其制剂检测中的应用。
所属类别: 发明专利
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