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原文传递一种NMP中游离胺含量的检测方法

专利名称：	一种NMP中游离胺含量的检测方法
摘要：	本发明涉及一种NMP中游离胺含量的检测方法，包括(1)备料；(2)配制指示剂溶液；(3)将锥形瓶放在电子天平上，去皮，用量筒量取50mLNMP倒入锥形瓶中，准确称取NMP的质量，记为m；(4)向锥形瓶中依次加入50mL无水乙醇和3‑4滴溴甲酚绿‑甲基红指示剂，平稳摇动使其均匀；(5)用0.01mol/L的盐酸标准溶液滴定由绿色至微黄色并保持30s不褪色记录盐酸标准溶液的消耗体积V；(6)同时作空白试验，记录盐酸标准溶液的消耗体积V0；(7)计算。本发明的NMP中游离胺的检测方法中使用无水乙醇做稀释剂，取代了原有以异丙醇作为稀释剂的方法，无水乙醇相对于其他稀释剂具有安全环保、低毒、化学性质稳定、不易氧化、廉价等优点，是NMP中游离胺检测的良好稀释剂。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	刘洪河
发明人：	刘洪河;刘同兴;郑之朋
专利状态：	有效
申请日期：	2018-12-17T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-07T00:00:00+0800
申请号：	CN201811543271.6
公开号：	CN109856315A
代理机构：	北京一格知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	滑春生;赵永伟
分类号：	G01N31/16(2006.01);G;G01;G01N;G01N31
申请人地址：	253700 山东省德州市庆云县东环路1689号
主权项：	1.一种NMP中游离胺含量的检测方法，其特征在于：包括如下步骤： (1)备料：盐酸标准溶液、溴甲酚绿-甲基红指示剂、无水乙醇、NMP成品； (2)配制指示剂溶液：溶液Ⅰ：配制溴甲酚绿的无水乙醇溶液，浓度为0.1g/100mL；溶液Ⅱ：配制甲基红的无水乙醇溶液，浓度为0.1g/50mL；取30ml溶液Ⅰ、10ml溶液Ⅱ，混合均匀即可；溶液Ⅲ：盐酸溶液配制； (3)将锥形瓶放在电子天平上，去皮，用量筒量取50mLNMP倒入锥形瓶中，准确称取NMP的质量，记为m； (4)向锥形瓶中依次加入50mL无水乙醇和3-4滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，平稳摇动使其均匀； (5)用0.01mol/L的盐酸标准溶液滴定由绿色至微黄色并保持30s不褪色记录盐酸标准溶液的消耗体积V； (6)同时作空白试验，记录盐酸标准溶液的消耗体积V0； (7)计算式中： C—盐酸标准溶液的浓度，mol/L； V—滴定消耗盐酸标准溶液的体积，mL； V0—空白实验消耗盐酸标准溶液的体积，mL； M—一甲胺的摩尔质量，31.06g/mol； m—称取的NMP样品的质量，g。 2.根据权利要求1所述的一种NMP中游离胺含量的检测方法，其特征在于：步骤(2)中，溶液Ⅰ的配制：准确称取0.1g溴甲酚绿溶于无水乙醇，用无水乙醇稀释至100mL。 3.根据权利要求1所述的一种NMP中游离胺含量的检测方法，其特征在于：步骤(2)中，溶液Ⅱ的配制：准确称取0.2g甲基红，溶于无水乙醇，用无水乙醇稀释至100mL。 4.根据权利要求1所述的一种NMP中游离胺含量的检测方法，其特征在于：步骤(2)中，要求配制的盐酸浓度在0.01mol/L。 5.根据权利要求1所述的一种NMP中游离胺含量的检测方法，其特征在于：步骤(2)中，溶液Ⅲ：盐酸溶液配制按照下表规定量取相应数量的盐酸，用容量瓶定容至1000mL，摇匀；盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCl)]/(mol/L) 盐酸溶液的体积V/mL 0.2 18 0.05 4.5 0.01 0.9 6.根据权利要求5所述的一种NMP中游离胺含量的检测方法，其特征在于：步骤(2)中，HCl的标定按下表的规定称取于270℃-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，同时做空白试验；盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCL)]，数值以摩尔每升(moI/L)表示；计算公式： m—无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为(g)； V1—盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； V2—空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(1\2Na2CO3)＝52.994]。
所属类别：	发明专利