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原文传递高色素基质中毒死蜱的检测方法

专利名称：	高色素基质中毒死蜱的检测方法
摘要：	本申请公开了一种高色素基质中毒死蜱的检测方法，包括以下步骤：建立毒死蜱标准品的标准曲线；对所述高色素基质进行前处理；对经前处理后的高色素基质进行检测，得到仪器响应值，根据所述仪器响应值和所述标准曲线确定所述高色素基质中毒死蜱的浓度，完成毒死蜱的定量检测；利用所述高色素基质的毒死蜱母离子的二级质谱图与标准谱图比对进行毒死蜱的定性检测。本申请解决了现有技术中对毒死蜱的检测方法中往往只能够定量检测，或者定性定量单独进行处理，操作复杂，并且定量检测容易产生假阳性等问题。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	生态环境部南京环境科学研究所
发明人：	郭敏;吉贵祥;石利利;范德玲;王蕾;汪贞;刘济宁
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-22T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-11T00:00:00+0800
申请号：	CN201910224265.2
公开号：	CN109870530A
代理机构：	北京卓唐知识产权代理有限公司
代理人：	李志刚;唐海力
分类号：	G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	210000 江苏省南京市玄武区蒋王庙街8号
主权项：	1.一种高色素基质中毒死蜱的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：建立毒死蜱标准品的标准曲线；对所述高色素基质进行前处理；对经前处理后的高色素基质进行检测，得到仪器响应值，根据所述仪器响应值和所述标准曲线确定所述高色素基质中毒死蜱的浓度，完成毒死蜱的定量检测；利用所述高色素基质的毒死蜱母离子的二级质谱图与标准谱图比对进行毒死蜱的定性检测。 2.根据权利要求1所述的高色素基质中毒死蜱的检测方法，其特征在于，使用QExactive Focus Orbitrap液质联用仪进行检测。 3.根据权利要求2所述的高色素基质中毒死蜱的检测方法，其特征在于，色谱条件为：Hypersil Gold C18色谱柱，50×2.1mm，柱温为40℃；流动相A为0.2％甲酸，流动相B为乙腈，流速为0.3mL/min，进样体积为2μL；梯度洗脱程序：0min，30％A：70％B；0～3min，10％A：90％B；3～4min，30％A：70％B；质谱条件为：离子源HESI-Ⅱ；正离子模式喷雾电压3500v；气化温度350℃；鞘气压40arb；辅助气压10arb；离子传输管温度325℃；全扫描质量范围(m/z)100～1000；毒死蜱母离子的精确质量数349.93356。 4.根据权利要求1所述的高色素基质中毒死蜱的检测方法，其特征在于，所述标准曲线的横坐标为毒死蜱标准品的浓度，纵坐标为色谱峰面积。 5.根据权利要求1所述的高色素基质中毒死蜱的检测方法，其特征在于，所述前处理的方法基于QuEChERS方法，包括以下步骤： (1)匀浆：取高色素基质匀浆，得到匀浆液； (2)提取：取所述匀浆液用乙腈提取，得到乙腈提取液； (3)净化：向所述乙腈提取液中加入石墨化炭黑、甲苯和分散固相萃取试剂包配备的净化剂，涡旋，离心后得到净化液，其中，以mg/mL计，所述石墨化炭黑与所述乙腈提取液的质量体积比为20:1，所述甲苯与所述乙腈提取液的体积比为3:10。 6.根据权利要求5所述的高色素基质中毒死蜱的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中取所述匀浆液用乙腈提取为向所述匀浆液中加入乙腈，涡旋后加入萃取盐包，振荡，离心，得到乙腈提取液。 7.根据权利要求5所述的高色素基质中毒死蜱的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述涡旋的时间为30秒，所述振荡为于250rpm转速下振荡30分钟，所述离心为于4000rmp转速下离心3分钟。 8.根据权利要求5所述的高色素基质中毒死蜱的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中所述涡旋的时间为1分钟，所述离心为于3000rmp转速下离心3分钟。 9.根据权利要求5所述的检测高色素基质中毒死蜱的检测方法，其特征在于，还包括步骤(4)氮吹复溶：取所述净化液旋转蒸发近干，氮气吹干后用甲醇复溶并超声助溶，过滤。 10.根据权利要求9所述的检测高色素基质中毒死蜱的检测方法，其特征在于，所述步骤(4)中利用0.22μm的有机滤膜进行过滤。
所属类别：	发明专利