详情

原文传递一种分析天然植物纯露中芳香化合物的方法

专利名称：	一种分析天然植物纯露中芳香化合物的方法
摘要：	本发明提供了一种微波辅助分散破乳‑分散液液微萃取技术结合气相色谱/质谱法分析天然植物纯露中芳香化合物的方法；本发明首次采用微波辅助分散破乳与分散液液微萃取技术结合，克服了传统分散液液微萃取方法中使用离心进行破乳的问题，具有操作简单、富集倍数高、耗时短等特点；采用微波辐射破乳技术，使得乳浊液迅速变澄清而不需额外的离心设备；本发明操作简便且操作时间短，可以适用于不同体积样品的前处理操作；应用本发明能结合实际，是一种能够快速高效萃取天然植物纯露中的芳香化合物的新方法，并且为提取其他植物纯露中的芳香化合物提供一个新的手段。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	浙江工业大学
发明人：	李祖光;赵奕萍;王鹏;李上
专利状态：	有效
申请日期：	2019-01-15T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-14T00:00:00+0800
申请号：	CN201910036089.X
公开号：	CN109884220A
代理机构：	杭州天正专利事务所有限公司
代理人：	黄美娟;朱思兰
分类号：	G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	310014 浙江省杭州市下城区潮王路18号浙江工业大学科技处
主权项：	1.一种微波辅助分散破乳-分散液液微萃取技术结合气相色谱/质谱法分析天然植物纯露中芳香化合物的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤： (1)天然植物纯露的制备天然植物通过微波辅助水蒸气蒸馏制备而得的馏分，即为天然植物纯露； (2)分散液液微萃取取步骤(1)所得天然植物纯露，加入氯化钠，震荡溶解后加入萃取溶剂，超声乳化，微波破乳，吸取上层萃取溶剂相，经无水硫酸钠干燥后，得到样品溶液；所述氯化钠的质量用量以天然植物纯露的体积计为0～0.3g/mL；所述萃取剂为正己烷、环己烷、乙酸乙酯或甲苯；所述萃取剂与天然植物纯露的体积比为2.5～4.5：1000；所述超声的功率为250W，超声乳化的时间为30～90s；所述微波的功率为400～800W；微波破乳的时间为50～80s； (3)样品检测将步骤(2)所得样品溶液注入气相色谱-质谱联用仪进行分析，得到样品气相色谱质谱总离子流图，通过与标准物质谱图进行对照，得出样品溶液中所含芳香化合物成分；气相色谱条件：色谱柱为DB-5MS；进样口温度：250℃，不分流进样；柱温在40℃保留3min，然后以5℃·min-1升到90℃，保持1min，最后以3℃·min-1升到250℃，保持5min；载气为高纯氦气，流速为0.8mL·min-1，进样量1μL；质谱条件：电子轰击离子源，电子能量为70eV；采用全扫描模式，扫描范围在45～550m/z；离子阱温度为180℃，传输线温度为250℃，箱体温度为50℃；扫描速度为3scans·s-1，溶剂延迟为5min。 2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述天然植物为：玫瑰、孜然、桂花、小茴香。 3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述天然植物为玫瑰，玫瑰纯露的制备方法为：将新鲜玫瑰与去离子水按料液比1：15混合，得到原料液，在微波功率为200W下进行水蒸气蒸馏，当蒸出的馏分体积为原料液体积的1/5时，停止蒸馏，取馏分加入5倍体积量的去离子水，得到玫瑰纯露，4℃下保存待用。 4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氯化钠的质量用量以天然植物纯露的体积计为0.1g/mL。 5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述萃取剂为甲苯。 6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述萃取剂与天然植物纯露的体积比为3：1000。 7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述超声乳化的时间为50s。 8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述微波的功率为700W。 9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述微波破乳的时间为70s。
所属类别：	发明专利