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一种提高扫描电镜用X射线能谱仪空间分辨率的方法
| 专利名称： | 一种提高扫描电镜用X射线能谱仪空间分辨率的方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种提高扫描电镜用X射线能谱仪空间分辨率的方法。取颗粒或纤维状样品掺入到包埋剂及其固化剂中，搅拌，倒入硅胶模具，固化，待其冷却后即可脱模取出；切割厚度为10～500nm的样品薄片，然后转移至铜网上；将载有样品薄片的铜网固定在铜网支架上，所述铜网支架与铜网边沿接触固定；将晶体探测器推至电镜的物镜极靴附近使立体角增大至0.01～0.05sr，调整相关参数，然后进行能谱测试。本发明对样品厚度的适当减薄、各类测试参数恰当设置以及其他处理措施的协同作用下才能最终极大的提高X射线能谱测试中的空间分辨率，为准确的实验测试结果提供依据。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 湖北;42 |
| 申请人： | 湖北大学 |
| 发明人： | 任小明;代玉霞;施德安;蔡志伟;赵辉;冯阳宁 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2019-03-20T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-06-14T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201910214065.9 |
| 公开号： | CN109884102A |
| 代理机构： | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 |
| 代理人： | 唐万荣 |
| 分类号： | G01N23/22(2018.01);G;G01;G01N;G01N23 |
| 申请人地址： | 430062 湖北省武汉市武昌区友谊大道368号 |
| 主权项： | 1.一种提高扫描电镜用X射线能谱仪空间分辨率的方法，其特征在于包括以下步骤： 1)样品制备 取0.1-3g颗粒或纤维状样品掺入到3-20g包埋剂及其固化剂中，搅拌30-60min；倒入内径25mm的硅胶模具，将其放入60℃烘箱中固化24-72h，待其冷却后即可脱模取出；采用冷冻超薄切片机切割厚度为10～500nm的样品薄片，然后转移至铜网上； 2)将载有样品薄片的铜网固定在铜网支架上，然后放置于扫描电镜的Hotel中用螺丝固定待测；所述铜网支架与铜网边沿接触固定； 3)将Hotel送入样品室，将晶体探测器推至电镜的物镜极靴附近使立体角增大至0.01～0.05sr，加速电压调整为所测元素K～M线系中的最低能线系临界激发能的1～5倍，入射束流设置为5pA～1μA，起飞角设置为30～45°，然后进行能谱测试。 2.如权利要求1所述提高扫描电镜用X射线能谱仪空间分辨率的方法，其特征在于步骤1中包埋剂是EPON 812、SPI-Pon 812、Embed 812、巴西棕榈蜡、松香、明胶、聚苯乙烯、异丁烯树脂中一种或混合。 3.如权利要求1所述提高扫描电镜用X射线能谱仪空间分辨率的方法，其特征在于步骤1中对所得样品薄片的导电性进行形貌观察测试，如观察图像上有明显放电现象则采用溅射仪进行喷金处理。 4.如权利要求1所述提高扫描电镜用X射线能谱仪空间分辨率的方法，其特征在于步骤2所述铜网支架由上部开口的铝制中空圆柱体以及内部支撑环组成，其上部开口内径为4mm，内部支撑环便于托住铜网边缘。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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