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原文传递一种提高农作物样本中赤霉素检测灵敏度的方法

专利名称：	一种提高农作物样本中赤霉素检测灵敏度的方法
摘要：	本发明属于植物激素的痕量检测领域，具体涉及一种提高农作物样本中赤霉素检测灵敏度的方法。首先从农作物样本中获取赤霉素样本提取液；向赤霉素样本提取液中加入过量的衍生化试剂溶液，再加入过量的碱催化剂，恒温震荡进行衍生化反应，再经氮吹、复溶后，得到用于LC‑MS检测的含赤霉素衍生化产物的农作物样本；在仪器中输入离子对信息和保留时间信息，同时设置质谱检测参数，将农作物样本进样检测。本发明中所述衍生化试剂反应条件温和，反应步骤简单，反应活性很高，对于痕量的赤霉素有较好的选择性，且衍生化试剂本身带正电，利于衍生化产物的离子化，能够大大提高赤霉素衍生物的离子化效率，从而极强增加农作物中赤霉素的检测灵敏度。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	嘉兴迈维代谢生物科技有限公司
发明人：	唐堂;卢勇
专利状态：	有效
申请日期：	2019-02-22T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-21T00:00:00+0800
申请号：	CN201910133854.X
公开号：	CN109917054A
代理机构：	湖北武汉永嘉专利代理有限公司
代理人：	钟锋;徐晓琴
分类号：	G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	314113 浙江省嘉兴市嘉善县大云镇上海人才创业园D1幢101室
主权项：	1.一种提高农作物样本中赤霉素检测灵敏度的方法，其特征在于，包括如下步骤： (1)从农作物样本中获取赤霉素样本提取液； (2)赤霉素衍生化反应：首先将衍生化试剂溶解于溶剂，然后向赤霉素样本提取液中加入过量的衍生化试剂溶液，再加入过量的碱催化剂，充分混合均匀后，恒温震荡进行衍生化反应，反应结束后得到赤霉素衍生化产物，再经氮吹、复溶后，得到用于LC-MS检测的含赤霉素衍生化产物的农作物样本； (3)LC-MS检测：首先利用赤霉素衍生化产物进行LC-MS标品开发获取相应的保留时间和离子对信息；然后在仪器中输入离子对信息和保留时间信息，同时设置质谱检测参数，将步骤(2)所得含赤霉素衍生化产物的农作物样本进样检测，得到农作物样本中赤霉素含量的检测结果。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述衍生化试剂的分子结构式如下：其中R1＝OSO2R3或I，其中R3＝CH3或mono/di/tri-o/m/p-R4substituted phenyl，R4＝Me、Et、Pr、i-Pr、OCH3、OCH2CH3、NO2、F、Cl、CN、HCO、CH3COI；R2＝CH3或CH2CH3，n＝0～4。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所加入的碱催化剂选自如下一种：TEA、Pyridine、DMAP、t-BuOK、t-BuONa、EtONa、乙二胺、氨水、二乙胺、DIPEA、DABCO。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述赤霉素衍生化反应的温度为20～100℃，衍生化反应的时间为0.5～3h。 5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述溶剂为：CH3CN：H2O＝90：10～60：40。 6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述质谱检测参数设置为：DP范围设置为10～70eV，EP范围设置为4500～5500eV，CE范围设置为10～70eV，CEP范围设置为20～80eV。
所属类别：	发明专利