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原文传递一种离子液体体系中还原糖含量的测试方法

专利名称：	一种离子液体体系中还原糖含量的测试方法
摘要：	本发明提供一种离子液体体系中还原糖含量的测试方法，所述测试方法包括以下步骤：(1)建立吸光度与离子液体浓度的一元线性回归方程；(2)确定不干扰还原糖测试的最佳离子液体浓度CI；(3)建立吸光度与葡萄糖浓度的一元线性回归方程；(4)测试待测离子液体浓度为CI时的吸光度，代入步骤(3)得到的方程中计算出还原糖的浓度CS；(5)待测离子液体中还原糖的质量百分含量ω(％)＝CS/CI×100％。本发明提供的测试方法适用于多种离子液体体系，应用范围广，分析结果的准确性高；无需将还原糖从离子液体中分离，操作简单快速，检测灵敏度高，对离子液体的回收和还原糖的分离具有重要指导意义。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	中国科学院过程工程研究所
发明人：	张锁江;康召青;聂毅;周乐;潘凤娇;王均凤
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-01T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-25T00:00:00+0800
申请号：	CN201910257647.5
公开号：	CN109932362A
代理机构：	北京品源专利代理有限公司
代理人：	巩克栋
分类号：	G01N21/78(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	100190 北京市海淀区中关村北二街1号
主权项：	1.一种离子液体体系中还原糖含量的测试方法，其特征在于，所述测试方法包括以下步骤： (1)建立吸光度与离子液体浓度的标准曲线，得到其一元线性回归方程； (2)确定不干扰还原糖测试的最佳离子液体浓度CI； (3)建立吸光度与葡萄糖浓度的标准曲线，得到其一元线性回归方程； (4)测试待测离子液体浓度为CI时的吸光度，将该吸光度代入步骤(3)得到的一元线性回归方程中计算出还原糖的浓度CS； (5)将步骤(4)得到的CS与步骤(2)得到的CI代入如下还原糖的质量百分含量计算公式ω(％)＝CS/CI×100％中，得到待测离子液体中还原糖的质量百分含量ω(％)。 2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，步骤(1)所述一元线性回归方程的建立方法为：配制梯度浓度的离子液体标准溶液，所述离子液体标准溶液中含有相同浓度的3,5-二硝基水杨酸；在可见光波长范围内测定所述离子液体标准溶液的吸光度；在波长范围460～580nm内间隔均匀地选取至少5个波长，建立所述波长下吸光度与离子液体浓度的一元线性回归方程，取判定系数R2最大的一元线性回归方程记为式I： A1＝ε1·C1+N1 式I 其中，A1为离子液体标准溶液的吸光度；C1为离子液体的浓度，单位为g/L；ε1、N1均为常数；式I对应的波长记为λI。 3.根据权利要求1或2所述的测试方法，其特征在于，步骤(2)所述CI的确定方法为：在可见光波长范围内测定空白样品的吸光度，所述空白样品中含有与步骤(1)中相同浓度的3,5-二硝基水杨酸；取波长λI对应的吸光度，记为AI；将AI代入步骤(1)得到的式I中，计算出不干扰还原糖测试的最佳离子液体浓度，记为CI。 4.根据权利要求1～3任一项所述的测试方法，其特征在于，步骤(3)所述一元线性回归方程的建立方法为：配制梯度浓度的葡萄糖标准溶液，所述葡萄糖标准溶液中含有与步骤(1)中相同浓度的3,5-二硝基水杨酸；在可见光波长范围内测定所述葡萄糖标准溶液的吸光度；建立λI波长下吸光度与葡萄糖浓度的一元线性回归方程，记为式II： A2＝ε2·C2+N2 式II 其中，A2为葡萄糖标准溶液的吸光度；C2为葡萄糖浓度，单位为g/L；ε2、N2均为常数。 5.根据权利要求1～4任一项所述的测试方法，其特征在于，步骤(4)所述CS的计算方法为：将待测离子液体配制成浓度为步骤(2)得到的CI的待测溶液，所述待测溶液中含有与步骤(1)中相同浓度的3,5-二硝基水杨酸；在可见光波长范围内测定所述待测溶液的吸光度，取波长λI对应的吸光度，记为AS；将AS代入步骤(3)得到的式II中，计算出待测溶液中还原糖的浓度，记为CS。 6.根据权利要求1～5任一项所述的测试方法，其特征在于，所述离子液体选自烷基咪唑盐、烷基吡啶盐或1,5-二氮杂双环[4.3.0]-5-壬烯盐中的任意1种或至少2种的组合；优选地，所述离子液体选自1-乙基-3-甲基-咪唑醋酸盐、1-乙基-3-甲基-咪唑磷酸二甲酯、1-乙基-3-甲基-咪唑磷酸二乙酯、1-乙基-3-甲基-咪唑磷酸二丁酯、1,5-二氮杂双环[4.3.0]-5-壬烯磷酸二甲酯、1,5-二氮杂双环[4.3.0]-5-壬烯磷酸二乙酯、1,5-二氮杂双环[4.3.0]-5-壬烯磷酸二丁酯或1,5-二氮杂双环[4.3.0]-5-壬烯醋酸盐中的任意1种或至少2种的组合；优选地，所述离子液体选自1,5-二氮杂双环[4.3.0]-5-壬烯磷酸二乙酯、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐或1,5-二氮杂双环[4.3.0]-5-壬烯醋酸盐中的任意1种或至少2种的组合。 7.根据权利要求1～6任一项所述的测试方法，其特征在于，步骤(1)、步骤(3)、步骤(4)所述3,5-二硝基水杨酸的浓度为0.1～2.5g/L；优选地，步骤(1)所述梯度浓度的离子液体标准溶液中离子液体的浓度为0.4～50g/L；优选地，步骤(1)所述梯度浓度的离子液体标准溶液的梯度个数不少于4个，进一步优选为5～8个；优选地，步骤(3)所述梯度浓度的葡萄糖标准溶液中葡萄糖的浓度为0～1.0g/L；优选地，步骤(3)所述梯度浓度的葡萄糖标准溶液的梯度个数不少于5个，进一步优选为6～10个。 8.根据权利要求1～7任一项所述的测试方法，其特征在于，步骤(1)所述配制梯度浓度的离子液体标准溶液的方法为：将不同浓度的离子液体水溶液与3,5-二硝基水杨酸混合，得到混合液；将所述混合液加热使其充分反应，然后冷却至室温；优选地，所述加热的温度为80～110℃；优选地，所述加热的时间为1～8min；优选地，步骤(3)所述配制梯度浓度的葡萄糖标准溶液的方法为：将不同浓度的葡萄糖水溶液与3,5-二硝基水杨酸混合，得到混合液；将所述混合液加热使其充分反应，然后冷却至室温；优选地，所述加热的温度为80～110℃；优选地，所述加热的时间为4～10min，进一步优选为5min。 9.根据权利要求1～8任一项所述的测试方法，其特征在于，步骤(4)所述待测离子液体为含有还原糖的离子液体；优选的，所述待测离子液体为溶解糖的离子液体回收液，所述离子液体回收液中含有还原糖；优选地，所述糖选自纤维素、半纤维素、木质素、淀粉或蔗糖中的任意一种或至少两种的组合。 10.根据权利要求9所述的测试方法，其特征在于，所述离子液体回收液的制备方法包括以下步骤： (i)将糖溶解于离子液体得到溶液； (ii)向步骤(i)得到的溶液中加入凝固剂，过滤分离得到沉淀与滤液； (iii)收集步骤(ii)得到的滤液，纯化、干燥，得到所述离子液体回收液；优选地，步骤(i)所述溶解的条件为加热、搅拌；优选地，所述加热的温度为60～140℃；优选地，所述加热的时间为6～12小时；优选地，步骤(ii)所述凝固剂为挥发性溶剂；优选地，所述挥发性溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、环氧丙烷、丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、乙腈、去离子水、甲酸或乙酸中的任意1种或至少2种的组合。
所属类别：	发明专利