专利名称: |
纺织品中水杨酸酯类防紫外线整理剂的液相色谱检测法 |
摘要: |
本发明公开了一种适用于纺织品中水杨酸酯类防紫外线整理剂的液相色谱检测法,以纺织品作为待测样品,包括以下步骤:将待测样品制备成待测样品溶液;将7种水杨酸酯类防紫外线整理剂按照相同的浓度用有机溶剂溶解,再进行梯度稀释,从而形成梯度标准工作溶液;将梯度标准工作溶液注入液相色谱仪,二极管阵列检测器测定,确定7种水杨酸酯类防紫外线整理剂的出峰位置,记录对应的峰面积,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,制作标准曲线方程;将待测样品溶液按照上述方法进行检测,从而得到待测样品中7种水杨酸酯类防紫外线整理剂含量。该方法具有定性、定量,灵敏度高,适用于纺织品中水杨酸酯类防紫外线整理剂的检测。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
浙江;33 |
申请人: |
吴刚 |
发明人: |
吴刚;虞慧芳;吴启哲;何坚刚;席广成;董锁拽 |
专利状态: |
有效 |
申请日期: |
2018-11-15T00:00:00+0800 |
发布日期: |
2019-06-25T00:00:00+0800 |
申请号: |
CN201811357160.6 |
公开号: |
CN109932440A |
代理机构: |
杭州中成专利事务所有限公司 |
代理人: |
金祺 |
分类号: |
G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
申请人地址: |
310012 浙江省杭州市西湖区文三路2号12室 |
主权项: |
1.适用于纺织品中水杨酸酯类防紫外线整理剂的液相色谱检测法,以纺织品作为待测样品,其特征在于包括以下步骤: 1)、制备待测样品溶液: 将待测样品剪碎后加入提取剂进行超声波提取,所得的提取液冷却至室温后经0.20~0.45μm过滤头过滤,作为待测样品溶液; 2)、制备标准溶液: 将7种水杨酸酯类防紫外线整理剂按照相同的浓度用有机溶剂溶解后,形成混合标准工作溶液; 将混合标准工作溶液进行梯度稀释,从而形成梯度标准工作溶液; 3)、将梯度标准工作溶液注入液相色谱仪,二极管阵列检测器测定,确定7种水杨酸酯类防紫外线整理剂的出峰位置,记录对应的峰面积,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,制作标准曲线方程; 4)、取步骤1)所得的待测样品溶液按步骤3)所述方法测定待测样品溶液中7种水杨酸酯类防紫外线整理剂的峰面积,按照步骤3)所得的标准曲线方程计算,得到待测样品中7种水杨酸酯类防紫外线整理剂含量。 2.根据权利要求1所述的适用于纺织品中水杨酸酯类防紫外线整理剂的液相色谱检测法,其特征是所述7种水杨酸酯类防紫外线整理剂为:水杨酸苯酯、水杨酸-p-叔丁基苯酯、水杨酸-p-叔辛基苯酯、间苯二酚单苯甲酸酯、对-二甲基氨基苯甲酸-2-乙基己酯、水杨酸-2-乙基己酯和水杨酸三甲环己酯。 3.根据权利要求2所述的适用于纺织品中水杨酸酯类防紫外线整理剂的液相色谱检测方法,其特征是步骤3)的液相色谱条件为: 流速:0.2~2.0mL/min;柱温:20~45℃;进样体积:1~20μL; 流动相A:乙腈;流动相B:水;梯度洗脱程序为:0~3min,50%A;3~9min,50%A~90%A;9~13min,90%A;13~16min,90%A~50%A;流速:1.0mL/min。 4.根据权利要求3所述的适用于纺织品中水杨酸酯类防紫外线整理剂的液相色谱检测方法,其特征是步骤3)中,检测波长:242nm、310nm。 5.根据权利要求4所述的适用于纺织品中水杨酸酯类防紫外线整理剂的液相色谱检测方法,其特征是所述液相色谱柱为:Eclipse XDB-C18,5μm,4.6mm(i.d.)×15cm色谱柱或相当者。 6.根据权利要求5所述的适用于纺织品中水杨酸酯类防紫外线整理剂的液相色谱检测方法,其特征是:所述步骤2)中的有机溶剂为甲醇、乙腈;所述步骤1)中的提取剂为甲醇、乙腈; 且步骤2)中的有机溶剂与步骤1)中的提取剂相同。 7.根据权利要求6所述的适用于纺织品中水杨酸酯类防紫外线整理剂的液相色谱检测方法,其特征是所述步骤1)为: 1.1)、将待测样品剪碎成5mm×5mm的小片,作为试样; 1.2)、按照1g/10~50mL的料液比,在试样与提取剂一起放入提取器中,密封提取器后于室温下进行超声波提取,提取时间为10~60min。 8.根据权利要求1~7所述的适用于纺织品中水杨酸酯类防紫外线整理剂的液相色谱检测方法,其特征是所述步骤2)为:设置水杨酸酯类防紫外线整理剂的浓度分别为1μg/mL、3μg/mL、5μg/mL、7μg/mL和10μg/mL的梯度标准工作溶液。 |
所属类别: |
发明专利 |