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原文传递纺织品水杨酸酯类防紫外线整理剂的气质联用检测法

专利名称：	纺织品水杨酸酯类防紫外线整理剂的气质联用检测法
摘要：	本发明公开了一种纺织品水杨酸酯类防紫外线整理剂的气质联用检测法，包括以下步骤：制备待测样品溶液；将7种水杨酸酯类防紫外线整理剂按照相同的浓度用有机溶剂溶解后，形成混合标准工作溶液；将梯度标准工作溶液注入气相色谱‑质谱联用仪，采用电子轰击离子源选择离子监测模式检测，确定7种水杨酸酯类防紫外线整理剂的出峰位置，记录定量离子对的峰面积，制作标准曲线方程；将待测样品溶液按照上述方法进行检测，得到待测样品中7种水杨酸酯类防紫外线整理剂含量。该气相色谱‑质谱联用法适用于纺织品中水杨酸酯类防紫外线整理剂的检测，具有定性、定量，灵敏度高的优势。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	吴刚
发明人：	吴刚
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-07T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-09T00:00:00+0800
申请号：	CN201910375773.0
公开号：	CN109991338A
代理机构：	杭州中成专利事务所有限公司
代理人：	金祺
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	310012 浙江省杭州市西湖区文三路2号12室
主权项：	1.纺织品水杨酸酯类防紫外线整理剂的气质联用检测法，其特征在于包括以下步骤： 1)、制备待测样品溶液：将待测样品剪碎后加入有机溶剂作为提取剂进行超声波提取，所得的提取液冷却至室温后经0.20～0.45μm过滤头过滤，作为待测样品溶液； 2)、制备标准溶液：将7种水杨酸酯类防紫外线整理剂按照相同的浓度用有机溶剂溶解后，形成混合标准工作溶液；将混合标准工作溶液进行梯度稀释，从而形成梯度标准工作溶液； 3)、将梯度标准工作溶液注入气相色谱-质谱联用仪，采用电子轰击离子源选择离子监测模式检测，确定7种水杨酸酯类防紫外线整理剂的出峰位置，记录定量离子对的峰面积，以所述浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，制作标准曲线方程； 4)、取步骤1)所得的待测样品溶液按步骤3)方法测定待测样品溶液中各种水杨酸酯类防紫外线整理剂及其峰面积，按照步骤3)所得的标准曲线方程计算，得到待测样品中7种水杨酸酯类防紫外线整理剂含量。 2.根据权利要求1所述的纺织品水杨酸酯类防紫外线整理剂的气相色谱-质谱联用检测法，其特征是：所述7种水杨酸酯类防紫外线整理剂：水杨酸苯酯、间苯二酚单苯甲酸酯、水杨酸-2-乙基己酯、对-二甲基氨基苯甲酸-2-乙基己酯、水杨酸三甲环己酯、水杨酸-p-叔辛基苯酯、水杨酸-p-叔丁基苯酯。 3.根据权利要求2所述的纺织品水杨酸酯类防紫外线整理剂的气相色谱-质谱联用检测法，其特征是： (A)步骤3)的气相色谱条件为：色谱柱：TG-5MS，30m×0.25mm×0.25μm色谱柱或相当者；色谱柱升温程序：60℃，0min，15℃/min 250℃，5min；进样方式：分流进样，分流比为20∶1；载气：氦气，流量1.0mL/min；进样体积：1μL；进样口温度：200～280℃；进样体积：0.1～2μL； (B)步骤3)的气相色谱-质谱联用检测用的质谱条件为：离子源：电子轰击离子源；检测方式：选择离子监测模式；离子源温度为120～180℃；四极杆温度为150～280℃；接口温度为200～280℃；水杨酸苯酯的定量离子为120.1，定性离子为65.1，92.1，152.1，选择离子监测模式；间苯二酚单苯甲酸酯的定量离子为135.1，定性离子为95.1，107.1，150.1，选择离子监测模式；水杨酸-2-乙基己酯的定量离子为135.1，定性离子为57.2，107.1，206.2，选择离子监测模式；对-二甲基氨基苯甲酸-2-乙基己酯的定量离子为120.1，定性离子为57.2，138.1，250.2，选择离子监测模式；水杨酸三甲环己酯的定量离子为69.1，定性离子为109.1，120.1，138.1，选择离子监测模式；水杨酸-p-叔辛基苯酯的定量离子为105.1，定性离子为51.1，77.1，214.1，选择离子监测模式；水杨酸-p-叔丁基苯酯的定量离子为165.1，定性离子为77.1，148.1，277.1，选择离子监测模式。 4.根据权利要求3所述的纺织品水杨酸酯类防紫外线整理剂的气相色谱-质谱联用检测法，其特征是所述步骤1)与步骤2)所用的有机溶剂相同，为甲醇或乙腈。 5.根据权利要求4所述的纺织品水杨酸酯类防紫外线整理剂的气相色谱-质谱联用检测法，其特征是所述步骤1)为： 1.1)、将待测样品剪碎成5mm×5mm的小片，混匀后作为试样； 1.2)、按照1g/10～50mL的料液比，在试样与提取剂一起放入提取器中，密封提取器后于室温下进行超声波提取，提取时间为10～60min。 6.根据权利要求5所述的纺织品水杨酸酯类防紫外线整理剂的气相色谱-质谱联用检测法，其特征是所述步骤1)为：设置水杨酸酯类防紫外线整理剂的浓度分别为0.1μg/mL、1μg/mL、3μg/mL、5μg/mL、7μg/mL和10μg/mL的梯度标准工作溶液。
所属类别：	发明专利