主权项: |
1.一种红外光谱检测中药材的方法,其特征在于,包括以下步骤: ⑴采集同种不同产地的正品无硫中药材加工饮片、市场上流通的饮片作为试样; ⑵取试样粉碎,过200目筛得到的粉末作为待测样品,取待测样品与光谱纯级KBr碎晶置于玛瑙研钵中,磨细,并使其混合均匀,将研细混匀的粉末倾入13mm压片模具中,使其铺布均匀,加压至0.8~1GPa,保持1min,使用压片机将其压成圆形薄片,然后放入红外光谱仪样品支架进行测试,在扫描待测样品前,先用纯KBr按前述方法压制成薄片,按照与扫描待测样品相同的参数设置方式进行测试,得到光谱背景,接下来扫描待测样品的光谱时,仪器会自动进行背景扣除,得到待测样品的真实光谱; ⑶将待测样品中的正品无硫中药材加工饮片按产地,采用基线校正-选点归一法进行当归红外相关特征峰相对峰高折线图和相关特征峰相对峰高柱状图制作,作为对照图,以此确定市场上流通的同种中药材的归属地; ⑷根据红外光谱图谱,在一定波段上直接比对正品无硫中药材加工饮片、市场上流通的同种中药材红外光谱图谱,直觉判定市场上流通的同种中药材饮片中是否掺伪; ⑸利用红外光谱自带Compare比对分析软件,在一定波段上以正品无硫中药材加工饮片对照药材做掺比进行Compare比对分析,再通过比对确定市场上流通的同种中药材饮片中掺伪比。 2.一种红外光谱检测当归饮片中掺假欧当归的方法,其特征在于,包括以下步骤: ⑴采集不同产地的正品当归无硫加工饮片、市场上流通的当归饮片与欧当归作为试样; ⑵取试样粉碎,过200目筛得到的粉末作为待测样品,取待测样品与光谱纯级KBr碎晶置于玛瑙研钵中,磨细,并使其混合均匀,将研细混匀的粉末倾入13mm压片模具中,使其铺布均匀,加压至0.8~1GPa,保持1min,使用压片机将其压成圆形薄片,然后放入红外光谱仪样品支架进行测试,在扫描待测样品前,先用纯KBr按前述方法压制成薄片,按照与扫描待测样品相同的参数设置方式进行测试,得到光谱背景,接下来扫描待测样品的光谱时,仪器会自动进行背景扣除,得到待测样品的真实光谱; ⑶将待测样品中的当归无硫加工饮片按产地,采用基线校正-选点归一法进行当归红外相关特征峰相对峰高折线图和相关特征峰相对峰高柱状图制作,作为对照图,以此确定市场上流通的当归饮片的归属地; ⑷根据红外光谱图谱,在1700-1580cm-1波段,直接比对当归无硫加工饮片、市场上流通的当归饮片红外光谱图谱,直觉判定市场上流通的当归饮片中是否掺欧当归; ⑸利用红外光谱自带Compare比对分析软件,在1700-1580cm-1波段以当归无硫加工饮片对照药材做掺比进行Compare比对分析,再通过比对确定市场上流通的当归饮片中掺欧当归的掺比。 3.根据权利要求2所述红外光谱检测当归饮片中掺假欧当归的方法,其特征在于:所述红外光谱仪为傅里叶变换红外光谱仪,其参数为:仪器分辨率优于4cm-1,基线噪声6000:1~2000:1,波数范围4000-400cm-1,基线倾斜0.1%T~0.5%T,透过率准确度0.1%T,透过率重复性0.1%T~0.5%T,吸光度重复性<0.005;所述红外光谱仪扫描待测样品时,扫描时次数为16~32次,待测样品重复测定3次,相关系数为0.98。 4.根据权利要求2所述红外光谱检测当归饮片中掺假欧当归的方法,其特征在于:所述待测样品与光谱纯级KBr用量的质量百分比为1~2%:1,使所得红外谱图中最强吸收峰的透过率≥60%。 5.根据权利要求2所述红外光谱检测当归饮片中掺假欧当归的方法,其特征在于:当归饮片中掺假欧当归的红外光谱检测结果采用高效液相色谱进行定量验证,先采用高效液相色谱仪对试样的阿魏酸进行测定,然后对试样的挥发油进行测定,测定前,当归药材对照品按以下比例掺欧当归:1号-当归无硫加工饮片,2号-含5%欧当归的当归无硫加工饮片,3号-含10%欧当归的当归无硫加工饮片,4号-含20%欧当归的当归无硫加工饮片,5号-含30%欧当归的当归无硫加工饮片,6号-含40%欧当归的当归无硫加工饮片,7号-含50%欧当归的当归无硫加工饮片,8号-含60%欧当归的当归无硫加工饮片,9号-含70%欧当归的当归无硫加工饮片,10号-含100%%欧当归的当归无硫加工饮片,根据结果制作标准曲线,测定后,待测样品的测定值与标准曲线进行比对确定。 6.利用权利要求1所述红外光谱检测中药材的方法在鉴别党参饮片中掺伪防风的应用。 7.利用权利要求1所述红外光谱检测中药材的方法在鉴定蒙古黄芪饮片中的应用。 |