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原文传递 一种线叶金雀花及其制品中有效成分的含量测定方法
专利名称: 一种线叶金雀花及其制品中有效成分的含量测定方法
摘要: 本发明属于食品质量控制技术领域,具体提供了线叶金雀花及其制品中有效成分的含量测定方法,包括如下异荭草苷的含量测定步骤:A异荭草苷的含量测定;制备异荭草苷对照品溶液;供试品溶液的制备;色谱条件与系统适用性试验:按照高效液相色谱法测定,采用Waters Symmetry C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱或Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;以乙腈为流动相A,以体积浓度0.8‑1.5%的醋酸溶液或以体积浓度0.1‑0.5%的甲酸为流动相B;按照梯度洗脱程序进行色谱分析,控制流动相流速为0.8‑1.2ml/min;检测波长为275~295nm和340~360nm;测定并计算供试品溶液中异荭草苷的含量,本发明提供了一种快速、准确、方便的测定线叶金雀花及其制品中有效成分的含量测定方法。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 广东;44
申请人: 完美(广东)日用品有限公司
发明人: 梁淑明;李晓敏;郁晓艺;欧阳道福;陈晶;吴键梅;卜闪闪;曾瑜;魏毅凡
专利状态: 有效
申请日期: 2019-03-29T00:00:00+0800
发布日期: 2019-06-25T00:00:00+0800
申请号: CN201910253379.X
公开号: CN109932448A
代理机构: 北京三聚阳光知识产权代理有限公司
代理人: 李静
分类号: G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 528400 广东省中山市南朗镇华南现代中医药城完美路8号
主权项: 1.一种线叶金雀花及其制品中有效成分的含量测定方法,其特征在于,包括如下异荭草苷的含量测定步骤: A异荭草苷的含量测定 制备异荭草苷对照品溶液; 供试品溶液的制备:取待测样品,加入醇溶液,超声提取或热回流提取,放冷,加入醇溶液稀释定容,摇匀,过滤,取续滤液,即得供试品溶液; 色谱条件与系统适用性试验:按照高效液相色谱法测定,采用Waters Symmetry C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱或Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;以乙腈为流动相A,以体积浓度0.8-1.5%的醋酸溶液或以体积浓度0.1-0.5%的甲酸为流动相B;按照梯度洗脱程序进行色谱分析,控制流动相流速为0.8-1.2ml/min;检测波长为275~295nm和340~360nm; 测定法:分别吸取异荭草苷对照品溶液与供试品溶液注入液相色谱仪,测定并计算供试品溶液中异荭草苷的含量。 2.根据权利要求1所述的含量测定方法,其特征在于,还包括如下荭草苷和阿司巴汀的含量测定步骤: B荭草苷和阿司巴汀的含量测定 取异荭草苷对照品、荭草苷对照品和阿司巴汀对照品,加入醇溶液制成一系列浓度的含异荭草苷对照品、荭草苷对照品和阿司巴汀对照品的混合对照品溶液,在所述色谱条件下,分别注入液相色谱仪,分别制得异荭草苷、荭草苷和阿司巴汀的标准曲线,利用标准曲线的斜率计算出荭草苷和阿司巴汀的相对校正因子; 通过供试品溶液图谱中异荭草苷、荭草苷和阿司巴汀的峰值与荭草苷和阿司巴汀的相对校正因子,通过内标法计算供试品溶液中荭草苷和阿司巴汀的含量。 3.根据权利要求1或2所述的含量测定方法,其特征在于,所述待测样品为线叶金雀花、线叶金雀花提取物、线叶金雀花茶、线叶金雀花药物组合物或线叶金雀花药物制剂中的至少一种。 4.根据权利要求1-3中任一所述的含量测定方法,其特征在于,所述线叶金雀花包括发酵型线叶金雀花和非发酵型线叶金雀花中的至少一种,所述线叶金雀花提取物包括发酵型线叶金雀花提取物和非发酵型线叶金雀花提取物中的至少一种。 5.根据权利要求1-4中任一所述的含量测定方法,其特征在于,所述荭草苷、阿司巴汀的特征峰的相对校正因子分别为1.066和1.168。 6.根据权利要求1-5中任一所述的含量测定方法,其特征在于,所述色谱条件与系统适用性试验的方法具体为:按照高效液相色谱法,采用Waters Symmetry C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱或Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;以乙腈为流动相A,以体积浓度1%的醋酸溶液为流动相B;按照如下梯度洗脱程序进行色谱分析:0-12min,流动相A:流动相B为12%:88%;12-25min,流动相A:流动相B为12%:88%→20%:80%;25-28min,流动相A:流动相B为20%:80%;28-28.01min,流动相A:流动相B为20%:80%→100%:0;28.01-38min,流动相A:流动相B为100%:0;38-38.01min,流动相A:流动相B为100%:0→12%:88%;38.01-50min,流动相A:流动相B为12%:88%;并控制流动相流速为1ml/min;检测波长为288和350nm。 7.根据权利要求1-6中任一所述的含量测定方法,其特征在于,在所述供试品溶液的制备中,所述醇溶液为乙醇溶液或甲醇溶液;在所述提取过程中,所述待测样品与醇溶液的用量比为:0.2~0.5g:20~50ml。 8.根据权利要求1-7中任一所述的含量测定方法,其特征在于,所述醇溶液的体积浓度为20~80%;优选的,所述醇溶液的体积浓度为60~80%。 9.根据权利要求1-8中任一所述的含量测定方法,其特征在于,在所述供试品溶液的制备中,超声提取的时间为30~40min,超声频率为35~40kHz。 10.一种根据权利要求1-9任一所述的含量测定方法在线叶金雀花、线叶金雀花提取物、线叶金雀花茶、线叶金雀花药物组合物或线叶金雀花药物制剂质量检测及控制领域的应用。
所属类别: 发明专利
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