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原文传递小柴胡颗粒有效成分的含量测定方法

专利名称：	小柴胡颗粒有效成分的含量测定方法
摘要：	本发明涉及一种小柴胡颗粒有效成分的含量测定方法：取多个小柴胡颗粒样品作为校正集，近红外光扫描，获得校正集的原始光谱数据；光谱预处理，选择有效成分的建模波段，获取含量特征光谱；采用高效液相色谱法分别对多个小柴胡颗粒样品的有效成分进行测定，获得含量真实值；利用偏最小二乘法对含量特征光谱、含量真实值进行关联，建立含量校正模型；取待测小柴胡颗粒，近红外光扫描，获得该待测小柴胡颗粒的原始光谱数据；将该待测小柴胡颗粒样品的原始光谱数据导入到含量校正模型，经含量校正模型计算，获得有效成分的含量。本发明首次将近红外光谱应用于小柴胡颗粒有效成分含量测定，检测速度快，效率高，检验成本，对环境污染，更好的重现性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	广州白云山光华制药股份有限公司
发明人：	肖宵;江志强;胡卫林;戴艳萍;辜喜隆;杜海泳
专利状态：	有效
申请日期：	2018-03-29T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-11T00:00:00+0800
申请号：	CN201810273978.3
公开号：	CN110320286A
代理机构：	广州华进联合专利商标代理有限公司
代理人：	万志香
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	510285 广东省广州市海珠区南石路1号
主权项：	1.一种小柴胡颗粒有效成分的含量测定方法，其特征在于，包括如下步骤： (1)取多个小柴胡颗粒样品作为校正集，近红外光扫描，获得校正集的原始光谱数据； (2)对所述校正集的原始光谱数据进行光谱预处理，并选择有效成分的建模波段，获取该有效成分的含量特征光谱； (3)采用高效液相色谱法分别对所述多个小柴胡颗粒样品的所述有效成分进行测定，获得该有效成分的含量真实值； (4)利用偏最小二乘法对步骤(2)所得含量特征光谱、步骤(3)所得含量真实值进行关联，建立该有效成分的含量校正模型； (5)取待测小柴胡颗粒，近红外光扫描，获得该待测小柴胡颗粒的原始光谱数据；将该待测小柴胡颗粒样品的原始光谱数据导入到步骤(4)含量校正模型，经含量校正模型计算，获得待检测小柴胡颗粒有效成分的含量。 2.根据权利要求1所述的小柴胡颗粒有效成分的含量测定方法，其特征在于，所述有效成分为柴胡皂苷a、黄芩苷中的至少一种。 3.根据权利要求2所述的小柴胡颗粒有效成分的含量测定方法，其特征在于，所述有效成分为柴胡皂苷a，则步骤(2)中：光谱预处理采用的方法为多元散射校正，建模波段为4083～7486cm-1；或者，光谱预处理采用的方法为标准归一化，建模波段为4138～7289cm-1；或者，光谱预处理采用的方法为一阶导数，建模波段为4138～7289cm-1；或者，光谱预处理采用的方法为一阶导数加矢量归一化，建模波段为4200～7500cm-1；或者，光谱预处理采用的方法为二阶导数，建模波段为4200～7500cm-1。 4.根据权利要求3所述的小柴胡颗粒有效成分的含量测定方法，其特征在于，步骤(2)中，光谱预处理采用的方法为一阶导数，建模波段为4138～7289cm-1；或者，光谱预处理采用的方法为一阶导数加矢量归一化，建模波段为4200～7500cm-1；或者，光谱预处理采用的方法为二阶导数，建模波段为4200～7500cm-1。 5.根据权利要求4所述的小柴胡颗粒有效成分的含量测定方法，其特征在于，步骤(2)中，光谱预处理采用的方法为一阶导数加矢量归一化，建模波段为4200～7500cm-1。 6.根据权利要求2所述的小柴胡颗粒有效成分的含量测定方法，其特征在于，所述有效成分为黄芩苷，则步骤(2)中：光谱预处理采用的方法为多元散射校正，建模波段为4000～5500cm-1；或者，光谱预处理采用的方法为标准归一化，建模波段为4000～5500cm-1；或者，光谱预处理采用的方法为一阶导数，建模波段为4138～5432cm-1；或者，光谱预处理采用的方法为一阶导数加矢量归一化，建模波段为4538～5294-1；或者，光谱预处理采用的方法为二阶导数，建模波段为4538～5294cm-1。 7.根据权利要求6所述的小柴胡颗粒有效成分的含量测定方法，其特征在于，步骤(2)中：光谱预处理采用的方法为一阶导数，建模波段为4138～5432cm-1；或者，光谱预处理采用的方法为一阶导数加矢量归一化，建模波段为4538～5294-1；或者，光谱预处理采用的方法为二阶导数，建模波段为4538～5294cm-1。 8.根据权利要求7所述的小柴胡颗粒有效成分的含量测定方法，其特征在于，步骤(2)中：光谱预处理采用的方法为二阶导数，建模波段为4538～5294cm-1。 9.根据权利要求1至8任一项所述的小柴胡颗粒有效成分的含量测定方法，其特征在于，步骤(5)还对所得含量校正模型进行验证，包括：取多个小柴胡颗粒样品作为验证集，近红外光扫描，获得验证集的原始光谱数据；将所述验证集的原始光谱数据倒入所述含量校正模型，经含量校正模型计算，得验证集有效成分预测值；采用高效液相色谱法对验证集的所述有效成分进行检测，得验证集有效成分真实值；分析所述验证集有效成分预测值与验证集有效成分真实值。 10.根据权利要求1至8任一项所述的小柴胡颗粒有效成分的含量测定方法，其特征在于，采用近红外光扫描的条件包括：分辨率8cm-1，扫描光谱范围4000～10000cm-1，扫描次数32次，室温温度，相对湿度30～40％。
所属类别：	发明专利