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原文传递利用高效液相色谱法测定驱虫药有效成分含量的方法

专利名称：	利用高效液相色谱法测定驱虫药有效成分含量的方法
摘要：	本发明公开了一种利用高效液相色谱法测定驱虫药有效成分含量的方法，包括以下步骤：1)供试品溶液的制备；2)对照品溶液的制备；3)色谱条件；4)测定。本发明采用反相高效液相色谱法同时测定驱虫药中8种有效成分的含量，采用价廉易得的十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以常用缓冲溶液‑甲醇‑乙腈为流动相进行梯度洗脱，联合流动相的梯度流速和紫外检测器的程序变化波长，在25分钟内可实现驱虫药中8种有效成分的完好分离与定量分析，方法专属性强、精密度高、稳定性好、准确度高，操作简便，试剂与耗材价廉易得，适用于医药与农化行业中复合驱虫产品或杀虫剂的质量控制，可有效地节约检测成本与时间。
专利类型：	发明专利
申请人：	信阳农林学院
发明人：	易先国;秦清明;马全朝;李治利;郑全芳;吴海港;饶丹;李军;鲁绍芳
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T14:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
申请号：	CN202010038334.3
公开号：	CN111208249A
代理机构：	北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	赵徐平
分类号：	G01N30/88;G01N30/38;G01N30/74;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/88;G01N30/38;G01N30/74
申请人地址：	464000 河南省信阳市平桥区北环路1号信阳农林学院
主权项：	1.一种利用高效液相色谱法测定驱虫药有效成分含量的方法，其特征在于，包括以下步骤： 1)供试品溶液的制备取供试品，制成供试品溶液； 2)对照品溶液的制备取阿苯达唑、阿维菌素、伊维菌素、氯舒隆、吡喹酮、双羟萘酸嘧啶、氯羟柳胺、氯硝柳胺精密称定，加甲醇溶解、稀释并定容； 3)色谱条件色谱柱填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相及洗脱方式：以缓冲溶液0.1mol/L醋酸钠溶液为流动相A，以甲醇为流动相B，以乙腈为流动相C，按以下程序进行梯度洗脱： 0-6min：流动相为体积比60:40的流动相A-流动相C混合液； 6-8min：流动相由体积比60:40的流动相A-流动相C混合液线性变化为体积比5:9:86的流动相A-流动相B-流动相C混合液； 8-20min：流动相由体积比5:9:86的流动相A-流动相B-流动相C混合液； 20-22min：流动相由体积比5:9:86的流动相A-流动相B-流动相C混合液线性变为体积比60:40的流动相A-流动相C混合液； 22-25min：流动相为体积比60:40的流动相A-流动相C混合液；检测波长：按以下程序采用变化波长： 0-6min：检测波长为210nm； 6-10min：检测波长为295nm； 10-15min：检测波长为210nm； 15-25min：检测波长为243nm；柱温：35℃；流速：1ml/min；进样量：20ul； 4)测定精密量取供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密量取对照品溶液注入液相色谱仪，同法测定；按外标法以峰面积分别计算供试品中各有效成分的含量。 2.根据权利要求1所述一种利用高效液相色谱法测定驱虫药有效成分含量的方法，其特征在于，步骤4)所述各有效成分的含量计算公式如下式所示：式中： X：以标示量表示的相对百分含量(％)； AR：对照品的峰面积； mR：对照品的称取量(mg)； AX：供试品的峰面积； mX：供试品的取量(mg)； C：干燥对照品含量(％)。 3.根据权利要求1所述一种利用高效液相色谱法测定驱虫药有效成分含量的方法，其特征在于，步骤1)所述供试品溶液的制备方法包括以下步骤：供试品为固体样品：取供试品，研细，精密称定，置100ml棕色量瓶中，加入甲醇超声15min，加入甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，所得滤液作为供试品溶液；或，供试品为非水溶剂注射液：精密量取供试品，置100ml棕色量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；或，供试品为除含水注射液外的其它液体样品：精密量取供试品，置100ml棕色量瓶中，加入甲醇溶解稀释至刻度，摇匀，滤过，所得滤液作为供试品溶液。 4.根据权利要求1所述一种利用高效液相色谱法测定驱虫药有效成分含量的方法，其特征在于，步骤2)所述对照品溶液的制备方法包括以下步骤：精密称取阿苯达唑25mg、阿维菌素10mg、伊维菌素10mg、氯舒隆10mg、吡喹酮10mg、双羟萘酸嘧啶50mg、氯羟柳胺25mg、氯硝柳胺25mg，置100ml棕色量瓶中，加甲醇10ml超声使溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
所属类别：	发明专利