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原文传递 采用高效液相色谱法测定神经酸含量的方法
专利名称: 采用高效液相色谱法测定神经酸含量的方法
摘要: 本发明涉及分析化学技术领域,尤其是采用高效液相色谱法测定神经酸含量的方法。该方法的步骤为:(1)取神经酸标准品,配制多份标准品溶液;(2)将配制好的所有标准品溶液分别上样于高效液相色谱,得到各份标准品溶液对应的色谱图;(3)以各份标准品溶液的浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,得线性回归方程;(4)取含有神经酸的待测样品,得到待测样品的色谱图,求得待测样品中神经酸的含量。本发明选择乙腈作为溶解和提取溶剂,在保证主要成分被全部提取出来的基础上,除去了其他成分对含量测定的干扰。接着选择特定比例的流动相对待测物进行洗脱分离,实现了神经酸样品的简便快速定量,免去了常规方法酯化繁琐的操作和待测组分的损失。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 云南;53
申请人: 昆明医科大学
发明人: 沈报春;吴乐艳;林泰良;孙孔春;杨璨瑜
专利状态: 有效
申请日期: 2019-02-13T00:00:00+0800
发布日期: 2019-04-26T00:00:00+0800
申请号: CN201910112456.X
公开号: CN109682900A
代理机构: 北京德崇智捷知识产权代理有限公司
代理人: 董柏雷
分类号: G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 650500 云南省昆明市呈贡新城雨花街道春融西路1168号
主权项: 1.一种采用高效液相色谱法测定神经酸含量的方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)取神经酸标准品,以乙腈为溶剂,按照浓度梯度配制多份标准品溶液; (2)将配制好的所有标准品溶液分别上样于高效液相色谱,采用C8色谱柱,以90%-95%乙腈和余量体积比为0.05%-0.15%的磷酸水溶液为流动相,得到各份标准品溶液对应的色谱图; (3)以各份标准品溶液的浓度为横坐标,以对应色谱图中神经酸色谱峰的峰面积为纵坐标作图,得线性回归方程; (4)取含有神经酸的待测样品,加入乙腈超声处理使主成分溶解,得待测样品溶液,上样于高效液相色谱,采用与步骤(2)相同的方法进行检测,得到待测样品的色谱图,将其中神经酸色谱峰的峰面积代入步骤(3)所述线性回归方程中,求得待测样品中神经酸的含量。 2.根据权利要求1所述的采用高效液相色谱法测定神经酸含量的方法,其特征在于,所述待测样品为神经酸原料药及含神经酸的固体制剂。 3.根据权利要求1或2所述的采用高效液相色谱法测定神经酸含量的方法,其特征在于,所述待测样品溶液的制备方法为:称取待测样品置容量瓶中,加入乙腈,超声处理使主成分溶解,乙腈定容至刻度,摇匀,得待测样品溶液。 4.根据权利要求1所述的采用高效液相色谱法测定神经酸含量的方法,其特征在于,所述待测样品溶液用0.22μm滤膜过滤后,再上样于高效液相色谱。 5.根据权利要求1所述的采用高效液相色谱法测定神经酸含量的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述多份标准品溶液的浓度分别为0.01mg/mL、0.02mg/mL、0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL。 6.根据权利要求1所述的采用高效液相色谱法测定神经酸含量的方法,其特征在于:所述标准品溶液或待测样品溶液的进样量为5-15μL。 7.根据权利要求1所述的采用高效液相色谱法测定神经酸含量的方法,其特征在于:所述流动相的流速为1-1.5ml/min。 8.根据权利要求1所述的采用高效液相色谱法测定神经酸含量的方法,其特征在于:步骤(2)的上样于高效液相色谱的标准品溶液和步骤(4)的上样于高效液相色谱的待测样品溶液均使用PDA检测器进行检测;PDA检测器的检测波长为203nm。
所属类别: 发明专利
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